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Título: Determinação de melanina em leite em pó por infravermelho próximo e espectrometria de massas
Autor(es): Domingo, Elisângela do Carmo
Orientador: Pinto, Sandra Maria
Coorientador: Nunes, Cleiton Antônio
Membro da banca: Barcelos, Adauto Ferreira
Membro da banca: Nunes, Cleiton Antônio
Membro da banca: Lima, Luiz Carlos de Oliveira
Membro da banca: Abreu, Luiz Ronaldo de
Membro da banca: Brandão, Sebastião César Cardoso
Assunto: Espectroscopia de infravermelho
Espectrometria de massas
Fraude
Infrared spectroscopy
Mass spectrometry
Fraud
Data de Defesa: 4-Abr-2014
Data de publicação: 29-Out-2015
Agência de Fomento: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Referência: DOMINGO, E. do C. Determinação de melanina em leite em pó porinfra vermelho próximo e espectrometria de massas. 2014. 80 p. Tese (Doutorado em Ciência dos Alimentos)-Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2014.
Resumo: A adição de melamina no leite em 2008 causou prejuízos ao setor lácteo e à saúde dos consumidores. A ingestão destes produtos causou a formação de cristais nos rins em crianças e bebês. Neste sentido diversos métodos foram desenvolvidos para detectar contaminações com esta substância. Contudo, a maioria exige longa preparação da amostra, utiliza reagentes nocivos à saúde humana, gera resíduos e possui alto custo, o que muitas vezes torna inviável o uso dessas técnicas. Dentro deste contexto, este trabalho teve por objetivo aplicar a espectrometria de massas com ionização por eletrospray (ESI-MS/MS) e a espectroscopia na região do infravermelho (IRS) na determinação de melamina em leite em pó. No primeiro artigo foram utilizados três tratamentos na preparação das amostras para análise por ESI-MS/MS, contudo apenas um pré-tratamento foi eficiente em remover a interferência dos constituintes do leite na análise. Os produtos desta extração apresentaramcorrelação univariada com a concentração de melamina no leite em pó, mostrando que a melamina pode ser quantificada. A extração da melamina baseou-se na formação de precipitado pela adição de ácido tricloroacético e solubilização em acetato de etila, sendo que esta técnica não havia sido relatada na literatura. Desta forma, a melamina pode ser extraída de forma simples e rápida para análise em ESI-MS/MS. No segundo artigo as amostras de leite em pó sem pré-tratamento foram avaliadas por IRS e calibração multivariada. A região 4500-5100 cm -1 apresentou melhor modelo de calibração, apesar de os modelos para as outras regiões do espectro terem sido precisos. Amostras comerciais de leite em pó avaliadas não estavam contaminadas com melamina. Portanto, os resultados mostraram que a análise do espectro de infravermelho por calibração multivariada permite obter resultados confiáveis de forma simples e rápida, sem que haja a necessidade de preparação das amostras.
Abstract: The melamine addition in milk on 2008 caused losses to the dairy industry and consumer health. The ingestion of these contaminated products caused the formation of crystals in the kidney in children and babies. In this regard various methods have been developed to prevent further contamination by this substance. However, most require lengthy sample preparation, using harmful reagents, generate waste, and are expensive, which often makes it impossible to use these techniques. Within this context, this work aimed to apply electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS/MS) and infrared spectroscopy (IRS) in the determination of melaminein powdered milk. In the first article three treatments were used in the preparation of samples for analysis by ESI-MS/MS, however only one pretreatment was efficient in removing the milk interference in analysis. The products of thisextraction showed a univariate correlation with the concentration of melamine in milk powder, showing that melamine can be quantified. The extraction of melamine was based on the formation of precipitated by addition of trichloroacetic acid and solubilization in ethyl acetate, and this technique has not been reported in the literature. Thus, melamine can be extracted in a simple and quick wayto ESI-MS/MS analysis. In the second article milk powder samples without pretreatment were evaluated by IRS and multivariate calibration. The region 4500-5100 cm - 1 showed the better calibration model, although the model for the other regions of the spectrum have been accurate. The commercial powdered milk powder evaluated was not contaminated with melamine. Thus, the results showed that the use of infrared spectroscopy and multivariate calibration allows to obtain reliable results simply and quickly, without the need for sample preparation.
URI: http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/10552
Publicador: Universidade Federal de Lavras
Idioma: por
Aparece nas coleções: DCA - Ciência dos Alimentos - Doutorado (Teses)

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