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Título: Utilização de H3PW12O40 suportado em carvão ativado, produzido a partir de rejeitos de mamona, como catalisador em reações de esterificação e trasnsesterificação
Autor(es): Mota, Estella Gaspar da
Orientador: Bianchi, Maria Lucia
Membro da banca: Guerreiro, Mário César
Souza, Josefina Aparecida de
Área de concentração: Agroquímica
Assunto: Carvão ativado
Heteropoliácidos
Catálise
Activated carbon
Heteropolyacids
Catalysis
Data de Defesa: 27-Fev-2012
Data de publicação: 2013
Agência de Fomento: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Referência: MOTA, E. G. da. Utilização de H3PW12O40 suportado em carvão ativado, produzido a partir de rejeitos de mamona, como catalisador em reações de esterificação e transesterificação. 2012. 78 p. Dissertação (Mestrado em Agroquímica) - Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2012.
Resumo: A proposta deste trabalho consistiu em preparar carvão ativado por ativação química com cloreto de zinco (ZnCl2), utilizando-se rejeitos da colheita de mamona como material precursor. O carvão preparado (CAM) foi utilizado como suporte para catalisadores heteropoliácidos (ácido tungstofosfórico – HPW) em reações de esterificação e transesterificação. Além disso, o CAM foi utilizado em testes de adsorção de moléculas modelo. A análise de CHN do carvão mostrou um alto teor de carbono e um aumento na razão C/H, o que indica maior aromaticidade dos materiais produzidos. Testes de acidez demonstraram que a superfície caracteriza-se pela presença de grupos fenólicos. Por meio dos espectros de infravermelho (FTIR) do material, observou-se que as bandas características de material lignocelulósico desapareceram no espectro do CAM, evidenciando a carbonização por pirólise do resíduo. Boa estabilidade térmica e alta área superficial BET de 1.410 m2 g-1 também foram observadas. O teste de adsorção demonstrou elevada capacidade de adsorção de azul de metileno (370,4 mg g-1) e fenol (145,0 mg g-1) pelo CAM, superando os valores encontrados para o carvão ativado comercial (CAC): 312,5 e 128,0 mg g-1, respectivamente. Foram preparados quatro tipos de catalisadores: (i) CAM com 25% de HPW (CAM 25%); (ii) CAM com 50% de HPW (CAM 50%); (iii) CAC com 25% de HPW (CAC 25%) e (iv) CAC com 50% de HPW (CAC 50%). Os catalisadores foram caracterizados pela análise de acidez, área superficial BET, análise térmica (ATG), FTIR, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS). A seguir, os materiais foram testados em reações de esterificação. Nos testes catalíticos para as reações de esterificação do ácido oleico com etanol empregou-se o teor de 10% de catalisador, a 70 °C e 8 horas. Testes de lixiviação foram realizados. A quantificação dos ésteres obtidos nas reações foi feita por cromatografia em fase gasosa. Os resultados obtidos demonstraram que os catalisadores cujo suporte foi o CAM apresentaram melhores atividades, destacando-se o CAM (25%), com 93% de conversão. Todos os catalisadores apresentaram alta taxa de lixiviação. Para as reações de transesterificação do óleo de soja a biodiesel utilizou-se o teor de 2,5% de catalisador, a 150 °C e 4 horas. A quantificação do biodiesel obtido foi realizada por cromatografia em fase líquida. Os catalisadores mais ácidos, com maiores teores de HPW impregnado, apresentaram maiores atividades catalíticas, destacando-se o CAC (50%) com 37% de conversão.
The purpose of this study was to prepare activated carbon by chemical activation with zinc chloride (ZnCl2), using castor crop wastes as a precursor. Carbon prepared (CAM) was used as a support to heteropolyacids catalysts (tungstophosphoric acid – HPW) in esterification and transesterification reations. The CAM was also used in tests of adsorption of model molecules. CHN analysis showed a high carbon content and an increase in the C/H, indicating the higher aromaticity of the materials produced. Tests of acidity demonstrated that the surface is characterized by the presence of phenolic groups. Through the infrared spectra (FTIR) of the material, it was observed that the characteristic bands of lignocellulosic material disappeared in the spectrum of CAM, indicating the carbonization by pyrolysis of the waste. A good thermal stability and a high BET surface area of 1410 m2 g-1 were also observed. The adsorption test showed a high adsorption capacity of methylene blue (370,4 mg g-1)and phenol (145,0 mg g-1) by CAM, exceeding the values found for the commercial activated carbon (CAC): 312,5 and 128,0 mg g-1, respectively. It was prepared four types of catalysts: (i) CAM with 25% of HPW (CAM 25%); (ii) CAM with 50% of HPW (CAM 50%); (iii) CAC with 25% of HPW (CAC 25%) and (iv) CAC with 50% of HPW (CAC 50%). The catalysts were characterized by analysis of acidity, BET surface area, thermal analysis (TGA), FTIR, scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy X-ray (EDS). Then, materials were tested in esterification and transesterification reactions. In catalytic tests for the esterification of oleic acid with ethanol, it was used contents of 10% of catalyst at 70°C and 8 h. It was also conducted leaching tests. The quantification of the ester produced in the reactions was made by gas chromatography. The results showed that the catalysts whose support was the CAM showed better activities, highlighting the CAM (25%) with 93% conversion. All catalysts showed high leaching rate. For the transesterification of soybean oil to biodiesel, it was used contents of 2,5% of catalyst at 150°C and 4 h. The quantification of the biodiesel produced in the reactions was made by liquid chromatography. The more acidic catalysts, with higher concentrations of HPW impregnated showed higher catalytic activities, highlighting the CAC (50%) with 37% conversion.
Informações adicionais: Dissertação apresentada à Universidade Federal de Lavras, como parte das exigências do Programa de Pós-Graduação em Agroquímica, área de concentração em Agroquímica, para a obtenção do título de Mestre.
URI: http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/1078
Publicador: UNIVERSIDADE FEDERAL DE LAVRAS
Idioma: pt_BR
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