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Título: Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de bisfenol A e ftalatos em amostras de chorume por GC-MS
Título Alternativo: Development and optimization of methodology for determination of bisphenol A and fatalates in landfill leachate samples by GC-MS
Autor(es): Pinto, Iohana Pinto de
Lattes: http://lattes.cnpq.br/0956632086768880
Orientador: Pedroso, Marcio Pozzobon
Coorientador: Menezes, Helvécio Costa
Membro da banca: Magalhães, Elisângela Jaqueline
Membro da banca: Bogusz Júnior, Stanislau
Assunto: Bisfenol A
Ftalatos
Chorume
Cromatografia gasosa - espectrometria de massas
Bisphenol A
Phthalates
Landfill leachate
Gas chromatography - Mass spectrometry
Data de Defesa: 24-Mai-2017
Data de publicação: 26-Jun-2017
Referência: PINTO, I. P. de. Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de bisfenol A e ftalatos em amostras de chorume por GC-MS. 2017. 84 p. Dissertação (Mestrado Multicêntrico em Química de Minas Gerais)-Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2017.
Resumo: O chorume é caracterizado pela alta concentração de matéria orgânica, amônia e compostos tóxicos. Esse efluente, encontrado em lixões e aterros controlados, é proveniente da decomposição do lixo urbano e, quando somado à água das chuvas, carrega os compostos orgânicos presentes nos lixos para o meio ambiente. Atualmente, no Brasil, encontra-se em vigor a lei n o 12.305/2010 que exigia a extinção dos lixões e aterros controlados até agosto de 2014. Dois anos após o prazo final do decreto, o país ainda utiliza de aterros controlados e lixões para destinação final dos resíduos sólidos urbanos, sendo ainda um problema socioambiental. A composição do chorume resulta da decomposição de muitos compostos químicos orgânicos e inorgânicos, o que torna o chorume uma matriz complexa de analisar. Neste trabalho desenvolveu-se e validou-se uma metodologia utilizando a microextração em fase líquida com fibra oca (HF-LPME) e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) para determinação do bisfenol A (BPA) e de ftalatos em chorume. Esses compostos foram escolhidos por estarem associados à produção de materiais plásticos e por serem desreguladores endócrinos (DEs), ou seja, desregulam o sistema hormonal de animais e humanos. Realizou-se a otimização do método através de um planejamento fracionário com as variáveis tempo de extração, agitação, pH, adição de sal e temperatura para seleção das variáveis significativas. Posteriormente, construiu-se um planejamento Doehlert para determinação das condições ótimas pela superfície de resposta do domínio experimental. Após a etapa de otimização realizou-se a validação do método com as principais figuras de mérito. A linearidade foi avaliada no intervalo de concentração de 0,25 a 30,0 µg L -1 obtendo-se coeficientes de determinação, para todos os analitos, acima de 0,998. Os limites de detecção variaram entre 0,15 a 0,76 µg L -1 . Para os estudos de precisão intraensaio e inter-ensaio obteve-se coeficientes de variação entre 1,9% a 10,9 %. Nos estudos de recuperação encontrou-se valores entre 77,7% a 113 %, o que indica o desempenho adequado da HF-LPME para extração dos analitos. O método proposto é simples, eficiente e utiliza quantidades mínimas de solventes orgânicos. Após a validação aplicou-se o método para determinação de BPA e ftalatos nas amostras de chorume do aterro controlado de Divinópolis, Minas Gerais, onde constatou-se a presença de dietil ftalato, BPA e bis-(2-etilhexil) ftalato. As amostras de chorume foram coletadas em três pontos diferentes do aterro controlado e foram encontradas concentrações de BPA de até 804 µg L -1 . O Brasil ainda não possui uma legislação referente ao descarte de BPA no meio ambiente, porém de acordo com o Relatório de Avaliação de Risco da União Européia concentrações acima de 11 µg L -1 já apresentam toxicidade aguda nos corpos aquáticos. Os resultados desse trabalho trazem um alerta sobre os riscos da exposição de seres vivos na região do aterro controlado.
Abstract: The landfill leachate is characterized by high concentration of organic matter, ammonia and toxic compounds. This effluent, found in dumps and controlled landfills, comes from the decomposition of urban waste and when added to the rainwater carries the organic compounds present in the waste to the environment. Currently in Brazil, Law n o . 12.305 / 2010 is in force, which required the extinction of landfills and controlled landfills until August 2014. Two years after the final deadline of the decree, the country still uses controlled landfills and landfills for final disposal of urban solid waste, being still a socio-environmental problem. The composition of the landfill leachate results from the decomposition of many organic and inorganic chemical compounds, which makes the landfill leachate a complex matrix of analysis. In this work, a methodology was developed and validated using hollow fiber liquid phase microextraction (HF-LPME) and gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) for the determination of bisphenol A (BPA) and of phthalates in landfill leachate. These compounds have been chosen because they are associated with the production of plastic materials and because they are endocrine disrupters (EDs), that is, they deregulate the hormonal system of animals and humans. The optimization of the method was done through a fractional design with the variables extraction time, agitation, pH, addition of salt and temperature for the selection of significant variables. A Doehlert design was constructed to determine the optimum conditions by the response surface of the experimental domain. After the optimization stage, the method was validated with the main merit figures. The linearity was evaluated in the concentration range of 0.25 to 30.0 μg L -1 obtaining coefficients of determination for all analytes above 0.998. Detection limits ranged from 0.15 to 0.76 μg L -1 . For intra-assay and inter-assay precision studies coefficients of variation were obtained from 1.9% to 10.9%. In the recovery studies, values between 77.7% and 113% were found, which indicates the adequate performance of the HF-LPME for extraction of the analytes. The proposed method is simple, efficient and uses minimal amounts of organic solvents. After the validation the method was applied for the determination of BPA and phthalates in the landfill leachate samples from the controlled landfill of Divinópolis, Minas Gerais, where the presence of diethyl phthalate, BPA and bis- (2-ethylhexyl) phthalate was verified. The landfill leachate samples were collected at three different points of the controlled landfill and concentrations of BPA up to 804 μg L -1 were found. Brazil does not yet have legislation regarding the disposal of BPA in the environment, but according to the European Union Risk Assessment Report concentrations above 11 μg L -1 present acute toxicity in aquatic bodies. The results of this work bringing us an alert about the risks of exposure of living beings in the region of the controlled landfill.
Informações adicionais: Arquivo retido, a pedido da autora, até junho de 2018.
URI: http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/13290
Publicador: Universidade Federal de Lavras
Idioma: por
Aparece nas coleções: DQI - Multicêntrico em Química de Minas Gerais - Mestrado (Dissertações)

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