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metadata.teses.dc.title: Efeito do íon isomórfico (Cu2+) e da adição de agente precipitante na atividade de um óxi-hidróxido de ferro
metadata.teses.dc.title.alternative: Effect of the isomorphic ion (Cu2+) and the addition of precipitant agent on the activity of an iron oxyhydroxide
metadata.teses.dc.creator: Lopes, Paloma Aparecida
metadata.teses.dc.creator.Lattes: http://lattes.cnpq.br/0048239274988930
metadata.teses.dc.contributor.advisor1: Guimarães, Iara do Rosário
metadata.teses.dc.contributor.advisor-co1: Leal Neto, Jonas
metadata.teses.dc.contributor.referee1: Leal Neto, Jonas
metadata.teses.dc.contributor.referee2: Pereira, Cristiane Alves Eliane Cristina de Resende
metadata.teses.dc.contributor.referee3: Resende, Eliane Cristina de
metadata.teses.dc.subject: Ferroxita
Substituição isomórfica
Agentes precipitantes
Feroxyhyte
Isomorphic substitution
Precipitating agent
metadata.teses.dc.date.issued: 28-May-2020
metadata.teses.dc.description.sponsorship: Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG)
metadata.teses.dc.identifier.citation: LOPES, P. A. Efeito do íon isomórfico (Cu2+) e da adição de agente precipitante na atividade de um óxi-hidróxido de ferro. 2020. 78 p. Dissertação (Mestrado Multicêntrico em Química)-Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2020
metadata.teses.dc.description.resumo: A ferroxita é uma fase pouco explorada dos óxidos de ferro de fórmula química δ-FeOOH, de forma que seu estudo pode ser de grande valia para avaliar as propriedades desse material. Ela vem sendo empregada como adsorvente e catalisador em reações Fenton, para a remoção de compostos orgânicos potencialmente tóxicos. Modificações nesses materiais, sejam com a inserção de um segundo elemento (Cu2+) na estrutura, até mesmo, alterações em parâmetros de síntese, são realizadas a fim de aumentar a atividade. Dessa forma, objetivou-se nesse trabalho estudar a influência da inserção de cobre e do modo de adição (controlada e não controlada) do agente precipitante durante a síntese, sobre as propriedades da ferroxita frente a remoção dos corantes Azul de Metileno (AM) e Preto Remazol (PR) via adsorção e Fenton heterogêneo. Os materiais sintetizados foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) que permitiu analisar a morfologia dos mesmos, observando que os cristais se aglomeram na forma de folhas; Isotermas de Fisissorção de Nitrogênio, sendo possível mensurar a área superficial específica, verificando que os materiais apresentaram valores superiores a outras fases de óxido de ferro, atingindo 157 m2g-1, além disso, averiguou-se que a dopagem e a adição controlada do agente precipitante, levam a uma redução na magnitude dessa propriedade; Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier com refletância total atenuada (FTIR-ATR), para identificar os grupos funcionais no óxido, confirmando a presença de grupos O-H característicos do óxi-hidróxido; Análise elementar por Espectrometria Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES), sendo possível quantificar ferro e cobre, comprovando que a adição do elemento dopante seguiu os valores teóricos de 10%; Potencial de Carga Zero (PCZ), no qual foi possível determinar o valor de pH em que os óxidos possuem carga superficial nula, sendo os valores obtidos de 6,80-7,26 e Análises Térmicas, como a Análise Termogravimétrica (TGA) e a Análise Térmica Diferencial (DTA), que indicaram boa estabilidade dos óxidos de ferro obtidos, principalmente, dos dopados. A remoção do corante AM (50 mg L-1) foi desprezível via adsorção e com baixas taxas de degradação no processo Fenton, entretanto, ao adicionar-se hidroquinona (HQ), como aditivo orgânico, ao meio reacional, a remoção chegou a 98 %, atingindo 72 % de mineralização em 90 minutos quando empregado o material com melhor desempenho. Já no caso do PR (50 mg L-1) a adsorção exibiu uma remoção satisfatória, e quando combinada ao Fenton alcançou total remoção do corante em menor tempo. Os materiais que exibiram melhores resultados foram avaliados em 7 testes de reuso, não ocorrendo perda considerável da atividade catalítica. Os óxidos modificados com cobre apresentaram em todas as reações os melhores resultados para a remoção dos corantes e, de acordo com o método de síntese, aquele realizado sem controle da adição de base se mostrou equiparável ao controlado e até superior, em alguns casos. Sendo assim, foi possível obter um material com desempenho satisfatório em um menor intervalo de tempo.
metadata.teses.dc.description.abstract: Feroxyhyte is a little explored phase of iron oxides of the chemical formula δ-FeOOH, so that its study can be of great value to evaluate the properties of this material. It has been used as an adsorbent and catalyst in Fenton reactions, for the removal of potentially toxic organic compounds. Modifications in these materials, whether with the insertion of a second element (Cu2+) in the structure, even changes in synthesis parameters, are carried out in order to increase the activity. Thus, the objective of this work has been to study the influence of copper insertion and the manner of adding (controlled and uncontrolled) of the precipitating agent during the synthesis, on the properties of feroxyhyte when removing the dyes of Methylene Blue (MB) and Reactive Black (RB) via adsorption and heterogeneous Fenton. The synthesized materials have been characterised by Scanning Electron Microscopy (SEM) that allowed to analyze their morphology, observing that the crystals cluster in the form of sheets; Nitrogen Physisorption Isotherms, making it possible to measure the specific surface area, verifying that the materials presented larger values than other iron oxide phases, reaching 157 m2 g-1, also, it has been examined that the doping and the controlled addition of the precipitating agent, evidence to a reduction in the magnitude of this property; Fourier Transform Infrared Spectroscopy with Attenuated Total Reflectance (FTIR-ATR),to identify the functional groups in the oxide, confirming the presence of O-H groups characteristic of the oxyhydroxide; Elementary analysis by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES), being possible to quantify iron and copper, proving that the addition of the doping element followed the theoretical values of 10%; Zero Charge Potential (ZCP), in which it have been able to determine the pH value at which the oxides have zero surface charge, and the values obtained 6.80-7.26 and Thermal Analysis, such as Thermogravimetric Analysis (TGA) and Differential Thermal Analysis (DTA), that indicated good stability of the iron oxides obtained, mainly, of the dopeds.The removal of MB dye (50 mg L-1) have been despicable with adsorption and with low degradation rates in the Fenton process, however, when adding hydroquinone (HQ), as an organic additive, to the reaction, the removal reached 98 %, achieving 72 % mineralization, in 90 minutes, when using the material with the best performance. In the case of RB (50 mg L-1), adsorption exhibited satisfactory removal, and when combined with Fenton, total dye removal have been achieved in less time. The materials that showed the best results were evaluated in 7 reuse tests, with no significant loss of catalytic activity. The copper-modified oxides showed the best results for the removal of dyes in all reactions and, according to the synthesis method, the one performed without controlling the addition of base proved to be comparable to the controlled and even superior, in some cases. Thus, it was possible to obtain a material with satisfactory performance in a shorter period of time.
metadata.teses.dc.description: Arquivo retido, a pedido da autora até maio 2021.
metadata.teses.dc.identifier.uri: http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/41268
metadata.teses.dc.publisher: Universidade Federal de Lavras
metadata.teses.dc.language: por
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