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metadata.teses.dc.title: Preparo e avaliação catalítica de nanopartículas de magnetita modificada com zircônia
metadata.teses.dc.title.alternative: Preparation and catalytic evaluation of zirconia modified magnetite nanoparticles
metadata.teses.dc.creator: Luz, Lara de Abreu Lima
metadata.teses.dc.creator.Lattes: http://lattes.cnpq.br/5065041071376429
metadata.teses.dc.contributor.advisor1: Guerreiro, Mário César
metadata.teses.dc.contributor.advisor-co1: Leal Neto, Jonas
metadata.teses.dc.contributor.advisor-co2: Carvalho, Iara do Rosário Guimarães
metadata.teses.dc.contributor.referee1: Guerreiro, Mário César
metadata.teses.dc.contributor.referee2: Resende, Eliane Cristina de
metadata.teses.dc.contributor.referee3: Bianchi, Maria Lúcia
metadata.teses.dc.subject: Catálise heterogênea
Oxido de ferro
Substituição isomórfica
Magnetita
Heterogeneous catalysis
Iron oxide
Isomorphic substitution
Magnetite
metadata.teses.dc.date.issued: 18-Aug-2021
metadata.teses.dc.description.sponsorship: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
metadata.teses.dc.identifier.citation: LUZ, L. de A. L. Preparo e avaliação catalítica de nanopartículas de magnetita modificada com zircônia. 2021. 66 p. Dissertação (Mestrado em Agroquímica) – Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2021.
metadata.teses.dc.description.resumo: Catalisadores e adsorventes têm sido usados em diversos processos industriais. Dentre estes, os materiais a base de ferro são utilizados para remoção de compostos orgânicos e inorgânicos em meio aquoso. Os óxidos de ferro são materiais de ocorrência natural, são abundantes na crosta terrestre e podem ser facilmente sintetizados em laboratório, como por exemplo, a goethita, a hematita, a magnetita e a maghemita, que possuem uma química muito interessante devido às suas propriedades magnéticas. Os óxidos de ferro apresentam um grande potencial na aplicação em catálise heterogênea e sem a necissidade de temperaturas elevadas. Dentre os óxidos de ferro, a magnetita (Fe3O4) atrai atenção devido às suas propriedades eletrônicas, magnéticas, químicas e sua alta disponibilidade e facilidade de produção e possibilitam um amplo campo de aplicações. Neste trabalho, a magnetita foi sintetizada utilizando um método de coprecipitação inversa, onde foram feitas substituições do ferro usando 5 mol% de zircônia e modificação superficial com 10 mol% de grafite (Fe3O4, Fe2,85Zr0,15O4, GF-Fe3O4, GF-Fe2,85Zr0,15O4,) com o intuito de aumentar a sua atividade catalítica e promover modificações no arranjo cristalino (substituição isomórfica), visando a remoção do composto modelo preto remazol (PR). Os materiais contendo grafite foram submetidos apenas à caracterização de FTIR devido às dificuldades de trabalho enfrentadas em função da pandemia da COVID-19. Já os materiais Fe3O4 e Fe2,85Zr0,15O4 foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura com mapeamento por espectroscopia dispersiva de energia (MEV-EDS), calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG) e difratometria de raio-X (XRD). Da mesma forma, os testes catalíticos de decomposição de peróxido de hidrogênio (H2O2), adsorção e degradação usando Fenton heterogêneo (catalisador/H2O2/CH2O2), também foram realizados somente para estes materiais. Os resultados de FTIR indicaram bandas características da formação da magnetita e para os materiais contendo grafite, algumas bandas podem ser atribuídas ao carbono. A análise por MEV-EDS mostra que as partículas estão agregadas, e isso sugere um efeito de atração magnética entre as partículas. A estabilidade térmica da magnetita, avaliada por termogravimetria (TG) e calorimetria diferencial por varredura, não demonstraram transições de fase cristalina na temperatura de 450 °C. As reflexões observadas no DRX materiais são características do ordenamento cúbico da fase magnetita e com a incorporação da zircônia houve uma diminuição na intensidade no sinal de reflexão em 2Ɵ = 35,70°. O mecanismo redox se processa por vacâncias de oxigênio, conforme observado nos testes de decomposição de H2O2. Os testes de adsorção mostraram baixa adsorção, indicando que os materiais não são capazes de adsorver o corante testado. A degradação do PR pela Fe2,85Zr0,15O4, obteve 81,7% em 60 minutos, em contrapartida, a Fe3O4 alcançou esse resultado após os 120 minutos. Através dos resultados obtidos, não é possível concluir por meio das caracterizações que o material tenha sido dopado, já os testes catalíticos podem ser um indício disso, devido às melhorias obtidas em sua atividade catalítica. A fim de complementar a pesquisa, no segundo capítulo é apresentado um manuscrito de um artigo de revisão.
metadata.teses.dc.description.abstract: Catalysts and adsorbents have been used in several industrial processes. Among these, iron-based materials are used to remove organic and inorganic compounds in aqueous media. Iron oxides are naturally occurring materials, are abundant in the earth's crust and can be easily synthesized in the laboratory, such as goethite, hematite, magnetite and maghemite, which have a very interesting chemistry due to its magnetic properties . Iron oxides have great potential for application in heterogeneous catalysis and without the need for high temperatures. Among the iron oxides, magnetite (Fe3O4) attracts attention due to its electronic, magnetic, chemical properties and its high availability and ease of production, enabling a wide field of applications. In this work, magnetite was synthesized using an inverse coprecipitation method, where iron substitutions were made using 5 mol% zirconia and surface modification with 10 mol% graphite (Fe3O4, Fe2.85Zr0.15O4, GF-Fe3O4, GF-Fe2.85Zr0.15O4,) in order to increase its catalytic activity and promote changes in the crystal arrangement (isomorphic substitution), aiming at the removal of the remazol black model compound (PR). Materials containing graphite were only submitted to FTIR characterization due to the work difficulties faced due to the COVID-19 pandemic. The materials Fe3O4 and Fe2.85Zr0.15O4 were characterized by scanning electron microscopy with mapping by energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and X-ray diffraction (XRD). Likewise, the catalytic tests of hydrogen peroxide decomposition (H2O2), adsorption and degradation using heterogeneous Fenton (catalyst/H2O2/CH2O2), were also performed only for these materials. The FTIR results indicated bands characteristic of magnetite formation and for materials containing graphite, some bands can be attributed to carbon. The SEM-EDS analysis shows that the particles are aggregated, and this suggests a magnetic attraction effect between the particles. The thermal stability of magnetite, evaluated by thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry, did not demonstrate crystalline phase transitions at a temperature of 450 °C. The reflections observed in XRD materials are characteristic of the cubic ordering of the magnetite phase and with the incorporation of zirconia there was a decrease in the intensity of the reflection signal at 2Ɵ = 35.70°. The redox mechanism is processed by oxygen vacancies, as observed in the H2O2 decomposition tests. Adsorption tests showed low adsorption, indicating that the materials are not capable of adsorbing the tested dye. The degradation of PR by Fe2.85Zr0.15O4 reached 81.7% in 60 minutes, on the other hand, Fe3O4 reached this result after 120 minutes. Through the results obtained, it is not possible to conclude through the characterizations that the material has been doped, as the catalytic tests can be an indication of this, due to the improvements obtained in its catalytic activity. In order to complement the research, the second chapter presents a manuscript of a review article.
metadata.teses.dc.description: Arquivo retido, a pedido da autora até agosto 2022.
metadata.teses.dc.identifier.uri: http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/46866
metadata.teses.dc.publisher: Universidade Federal de Lavras
metadata.teses.dc.language: por
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