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http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/59612
Título: | Desenvolvimento de eletrodo de pasta de carbono modificado com biocarvão de tucumã para determinação de quinolina em amostras de efluentes por meio de técnicas voltamétricas |
Título(s) alternativo(s): | Development of modified carbon paste electrode with tucumã biochar to determine quinoline in effluent samples using voltammetric techniques |
Autor : | Santos, Pedro Augusto |
Lattes: | http://lattes.cnpq.br/9169172306530170 |
Primeiro orientador: | Saczk, Adelir Aparecida |
Primeiro membro da banca: | Okumura, Leonardo Luiz |
Segundo membro da banca: | Bufalo, Tatiana Cardoso e |
Palavras-chave: | Efluentes Técnicas voltamétricas Quinolina Eletrodo de pasta de carbono Biocarvão Eletroquímica Modificação de eletrodo Effluents Voltammetric techniques Quinoline Carbon paste electrode Biochar Electrochemistry Electrode modification |
Data da defesa: | 13-Ago-2024 |
Data da publicação: | 24-Out-2024 |
Agência(s) de fomento: | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) |
Referência: | SANTOS, Pedro Augusto. Desenvolvimento de eletrodo de pasta de carbono modificado com biocarvão de tucumã para determinação de quinolina em amostras de efluentes por meio de técnicas voltamétricas. 2024. 57 p. Dissertação (Mestrado em Agroquímica) – Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2024. |
Resumo: | A quinolina é uma substância química orgânica pertencente à classe dos alcalóides e pode ser encontrada em plantas. Esta molécula é empregada na síntese de fármacos e defensivos agrícolas, entretanto, possui elevada toxicidade quando em contato com seres humanos, podendo causar doenças hepáticas e renais além de apresentar riscos significativos ao meio ambiente. Contudo, devido ao seu uso pelo setor industrial para o desenvolvimento de diversos produtos, essa substância pode ser detectada em resíduos industriais, resultando na contaminação de solos, rios e lençóis freáticos. Logo, a determinação de quinolina em amostras de efluentes é fundamental, dado o seu risco a ecossistemas. Uma das formas de determinar quinolina é por meio das técnicas voltamétricas, conjunto de técnicas eletroanalíticas que contam com baixa geração de resíduos, são relativamente baratas e versáteis. Devido a sua versatilidade, podem ser realizadas modificações nos sensores eletroquímicos para a determinação de substâncias com maior sensibilidade e seletividade. O presente estudo teve como objetivo o desenvolvimento de um eletrodo de pasta de carbono modificado com biocarvão de tucumã para determinação de quinolina em efluentes têxteis. Para isso, foi otimizada a proporção da pasta de carbono e a que apresentou melhor resposta foi a pasta com proporção de 40:30:30 (grafite: biocarvão de tucumã: aglutinante). O sistema eletroquímico consistiu em uma célula eletroquímica contendo 10 mL de solução tampão BR 0,02 mol L-1 em eletrólito de suporte cloreto de amônio (NH4Cl) 0,5 mol L-1, com pH 2. Os eletrodos utilizados foram o eletrodo de pasta de carbono modificado com biocarvão de tucumã (EPCM/BT), o eletrodo de referência Ag|AgCl e o eletrodo auxiliar de fio de platina. Para a determinação de quinolina, foi investigada a influência do pH e os parâmetros da técnica de voltametria de pulso diferencial. Sendo assim, foram construídas curvas analíticasna ausência e presença de matriz (efluente têxtil) e foram testados três efluentes diferentes. A curva elaborada na ausência de efluente, apresentou intervalo de concentração de 3,00x10-7 a 9,00x10-7 mol L-1 de quinolina e demonstrou r2 igual a 0,995, além de apresentar LOD igual a 2,32 µmol L-1 e LOQ de 7,73 µmol L-1. As curvas construídas na presença de efluente têxtil apresentaram r2 igual a 0,994, 0,996 e 0,992, para os efluentes 1, 2 e 3 respectivamente. Os limites de detecção para os efluentes de 1 a 3 foram iguais a 3,28, 2,48 e 8,26 nmol L-1, já os limites de detecção para as mesmas amostras, corresponderam a 5,46, 0,3648 e 1,22 nmol L-1. Também foram calculados os efeitos matriz (EM) para cada curva analítica e os efluentes 2 e 3 apresentaram EM alto, e o efluente 1 demonstrou EM médio. Os valores de desvio padrão (n=10) referentes aos ensaios de repetibilidade e reprodutibilidade, se mantiveram próximos a 100%. Por fim, a recuperação da quinolina variou de 98 a 100%, indicando que a determinação de quinolina nas amostras de efluentes têxteis, pelo método desenvolvido, foi bem-sucedida. |
Abstract: | Quinoline is an organic chemical substance belonging to the class of alkaloids and can be found in plants. This molecule is employed in the synthesis of pharmaceuticals and agricultural pesticides. However, it possesses high toxicity when in contact with humans, potentially causing liver and kidney diseases in addition to presenting significant environmental risks. Nonetheless, due to its use by the industrial sector in the development of various products, this substance can be detected in industrial waste, resulting in the contamination of soils, rivers, and groundwater. Therefore, the determination of quinoline in effluent samples is essential, given its risk to ecosystems. One method for determining quinoline is through voltammetric techniques, a set of electroanalytical techniques that generate low waste, are relatively inexpensive, and versatile. Due to their versatility, modifications can be made to electrochemical sensors for the determination of substances with greater sensitivity and selectivity. The present study aimed to develop a carbon paste electrode modified with tucumã biochar for the determination of quinoline in textile effluents. For this, the proportion of the carbon paste was optimized, and the best response was obtained with the paste proportion of 40:30:30 (graphite: tucumã biochar: binder). The electrochemical system consisted of an electrochemical cell containing 10 mL of BR buffer solution 0.02 mol L⁻¹ in ammonium chloride (NH₄Cl) 0.5 mol L⁻¹ support electrolyte, with pH 2. The electrodes used were the carbon paste electrode modified with tucumã biochar (EPCM/BT), the Ag|AgCl reference electrode, and the platinum wire auxiliary electrode. For the determination of quinoline, the influence of pH and the parameters of the differential pulse voltammetry technique were investigated. Thus, analytical curves were constructed in the absence and presence of matrix (textile effluent), and three different effluents were tested. The curve prepared in the absence of effluent showed a concentration range of 3.00x10⁻⁷ to 9x10⁻⁷ mol L⁻¹ of quinoline and demonstrated r² equal to 0.995, in addition to showing a LOD equal to 2.32 µmol L⁻¹ and LOQ of 7.73 µmol L⁻¹. The curves constructed in the presence of textile effluent presented r² equal to 0.994, 0.996, and 0.992 for effluents 1, 2, and 3 respectively. The limits of detection for effluents 1 to 3 were 3.28, 2.48, and 8.26 nmol L⁻¹, while the limits of quantification for the same samples were 5.46, 0.3648, and 1.22 nmol L⁻¹. The matrix effects (ME) were also calculated for each analytical curve, and effluents 2 and 3 presented high matrix effect, while effluent 1 demonstrated medium ME. The standard deviation values (n=10) for repeatability and reproducibility tests remained close to 100%. Finally, quinoline recovery ranged from 98 to 100%, indicating that the determination of quinoline in textile effluent samples by the developed method was successful. |
URI: | http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/59612 |
Publicador: | Universidade Federal de Lavras |
Idioma: | por |
Aparece nas coleções: | DAE - Administração - Mestrado (Dissertações) |
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