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metadata.teses.dc.title: Zircônia sulfatada magnética: síntese, caractetização e aplicação na esterificação de óleos residuais
metadata.teses.dc.title.alternative: Magnetic sulfated zirconia: synthesis, characterization and application in the esterification reaction of residual oils
metadata.teses.dc.creator: Mendes, Marcela Duarte
metadata.teses.dc.creator.Lattes: http://lattes.cnpq.br/2277338110262464
metadata.teses.dc.contributor.advisor1: Guerreiro, Mário César
metadata.teses.dc.contributor.referee1: Leal Neto, Jonas
metadata.teses.dc.contributor.referee2: Resende, Eliane Cristina de
metadata.teses.dc.subject: Óleos residuais
Esterificação
Óxido de zircônia
Sulfatação
Residual oils
Esterification
Zirconia oxide
Sulfation
metadata.teses.dc.date.issued: 27-Jun-2018
metadata.teses.dc.description.sponsorship: Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG)
metadata.teses.dc.identifier.citation: MENDES, M. D. Zircônia sulfatada magnética: síntese, caractetização e aplicação na esterificação de óleos residuais. 2018. 70 p. Dissertação (Mestrado em Agroquímica)-Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2018.
metadata.teses.dc.description.resumo: No presente trabalho estudou-se a produção de óxidos de zircônia sulfatada sem ferro e com diferentes quantidades de ferro para serem utilizados como catalisadores heterogêneos na reação de esterificação do óleo residual cedido pelo Grupo de estudos em Plantas oleaginosas, óleos vegetais, gorduras e biocombustíveis. Para preparação dos materiais a rota de síntese hidrotérmica foi utilizada e nos materiais com presença de ferro, a magnetita foi adicionada nas proporções que representam 2,5%, 5% e 10%, de ferro em relação ao precursor de zircônia. Para o material de zircônia pura, a diferença é que o precursor foi adicionado à base, sem presença de magnetita. Após os materiais serem produzidos foi realizado o processo de sulfatação por impregnação, para o aumento da acidez dos mesmos, onde cada material ficou em contato com uma solução de H2SO4 3 molL -1 por três horas, sob agitação à temperatura ambiente. Após isso, os materiais foram lavados, secos em estufa e sofreram tratamento térmico, na presença de N2 em forno. Os catalisadores produzidos foram caracterizados por Espectroscopia Vibracional na região do Infravermelho (FTIR), análise Termogravimétrica (TG), Difratometria de Raios X (DRX), Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios X (FRX) e teste de acidez. Observou-se que os materiais apresentaram boa estabilidade térmica e tamanho de cristalitos pequenos. Foi possível a comprovação da sulfatação pelas análises de Espectroscopia na Região do Infravermelho, Espectroscopia Raman e aumento na acidez. A sulfatação diminuiu a cristalinidade dos materiais, o tamanho do cristalito e aumentou a acidez dos materiais, mas não alterou as fases da zircônia, sendo possível a identificação da zircônia nas fases tetragonal e monoclínica. Pela análise de DRX foi identificado a presença de ferro na sua fase segregada. Foi possível perceber pela análise de FRX que a quantidade de ferro aumentava nos materiais e quantidade de zircônia e sulfato permaneceram constantes. Na reação de esterificação do ácido acético, os materiais sulfatados apresentaram maior conversão do que os materiais que não tinham sofrido o processo de sulfatação, por isso os materiais sulfatados foram escolhidos para serem caracterizados e testados na reação de esterificação do óleo residual. Os materiais sulfatados apresentaram altas conversões de ácidos graxos em ésteres. Sendo que o material que obteve maior conversão foi o material ZrS/10Fe, com 10% de ferro, convertendo 87%. Assim, os materiais sintetizados e estudados apresentaram potencial catalítico para serem utilizados como catalisadores da reação de esterificação de óleos residuais.
metadata.teses.dc.description.abstract: In the present work the production of sulfated zirconia oxides without iron and with different amounts of iron was studied to be heterogeneous catalysts in the esterification reaction of the residual oil. To prepare the materials the hydrothermal synthesis route was used in the materials with presence of iron, the magnetite was added in proportions of 2.5%, 5% and 10% with respect to the precursor zirconia. For the pure zirconia material, the difference is that the precursor was added to the base without presence of magnetite. After the material was produced, the sulfation process was carried out by impregnation, each material was placed in contact with a solution of 3 mol L -1 of H2SO4 for three hours under ambient temperature. The materials were then washed, dried and calcined in the presence of N2 in the oven. The catalysts produced were characterized by Vibrational Spectroscopy in the Infrared Region (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TG), X-Ray Diffraction (XRD), Raman Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Fluorescence (FRX) and acidity test. It was observed that the materials exhibited good thermal stability and small crystallite size. It was possible to prove the sulfation by the analysis of Spectroscopy in the Infrared Region, Raman Spectrocopy and increase in acidity. Sulfation decreased the crystallinity of the materials, the size of the crystallite and increased the materials acidity, but did not alter the zirconia phases, being possible to identify the zirconia in the tetragonal and monocyclic phases. The presence of iron in its segregated phase was identified by XRD analysis. It was possible to notice from FRX analysis that the amount of iron increased in the materials and the amount of zirconia and sulphate remained constant. In the esterification reaction of acetic acid, the sulphated materials showed higher conversion than the materials that had not undergone the sulfation process, so the sulfated materials were chosen to be characterized and tested in the esterification reaction of the residual oil. Sulphated materials showed high conversions of fatty acids to esters. The material that obtained the highest conversion was the material ZrS / 10Fe, with 10% of iron, converting 87%. Thus, the synthesized and studied materials present catalytic potential to be used whit catalyst in the esterification reaction of residual oils.
metadata.teses.dc.identifier.uri: http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/29519
metadata.teses.dc.publisher: Universidade Federal de Lavras
metadata.teses.dc.language: por
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