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Título: Caracterização e modificação química de resíduos sólidos do beneficiamento do café para produção de novos materiais.
Título Alternativo: Characterization and chemical modification of coffee processing solid residues for production of new materials.
Autor(es): Brum, Sarah Silva
Orientador: Bianchi, Maria Lúcia
Membro da banca: Freitas, Matheus Puggina de
Benar, Priscila
Área de concentração: Agroquímica e Agrobioquímica
Assunto: Resíduo de café
Material lignocelulósico
Modificação química
Hidrofobicidade
Coffee waste
Material lignocellulosic
Chemical modification
Data de Defesa: 16-Fev-2007
Data de publicação: 2013
Referência: BRUM, S. S. Caracterização e modificação química de resíduos sólidos do beneficiamento do café para produção de novos materiais. 2007. 138 p. Dissertação (Mestrado em Agrobioquímica) - Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2007.
Resumo: Atualmente, existe um grande interesse na utilização de materiais lignocelulósicos, principalmente resíduos agroindustriais. Estes materiais apresentam vantagens, como baixo custo, serem renováveis e degradáveis. No entanto, devido a sua natureza hidrofílica, essa utilização tem sido restrita, visto que a hidrofilicidade proporciona a esses materiais instabilidade em suas propriedades físicas. Este trabalho teve como objetivo a obtenção de materiais hidrofóbicos, verificando o efeito de diferentes catalisadores e pré-tratamentos no processo de esterificação da polpa e do pergaminho do café. Os materiais com e sem pré-tratamentos foram esterificados com anidrido acético, na presença de diferentes concentrações dos catalisadores: piridina, 4- dimetilaminopiridina (DMAP) e N-bromossuccinamida (NBS), à temperatura de 120°C por 4 horas. Um ganho de massa após a esterificação foi observado para todas as amostras de pergaminho. No entanto, para a polpa, somente nos materiais que foram previamente tratados para retirada dos extraíveis. Pela análise de raios-X observou-se que a esterificação diminuiu a cristalinidade do pergaminho e aumentou a da polpa. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) revelou que as modificações alteram as superfícies da fibra. Após a esterificação as porcentagens de hidrofobicidade dos materiais variaram em torno de 80% a 96% para os diferentes tratamentos. Espectros de infravermelho (FTIR) mostraram bandas referentes a grupos acetil após a modificação, evidenciando a troca de grupos OH por grupos ésteres na parede celular do material. A análise termogravimétrica (TG) mostrou três zonas de perda de massa, sendo a primeira pela perda de água (~100°C) a segunda pela conversão da celulose e hemiceluloses (~330°C) e a terceira pela conversão da lignina (~450°C). Um aumento na porcentagem de perda em 330°C foi observado para os materiais modificados. As análises de FTIR e TG mostraram que os prétratamentos das amostras não melhoram a eficiência da esterificação. No entanto, com base na análise de MEV, concluiu-se que os pré-tratamentos causam uma alteração na superfície dos materiais. Os testes de adsorção do corante catiônico azul de metileno (AM), feitos com os materiais modificados, mostraram que a capacidade de remoção do AM diminuiu com a esterificação. Cálculos teóricos mostraram que, para a formação do intermediário entre o anidrido acético e o catalisador, a reação com NBS foi a que apresentou uma menor energia de ativação. Com base nos resultados obtidos pelos diferentes algorítimos, uma classificação em ordem crescente de eficiência no processo de esterificação pode ser vista para NBS> DMAP> piridina, que concorda com os resultados experimentais observados.
he interest for lignocellulosic materials has risen up, mainly from agro industry residues because of some advantages as low cost, renewable and degradable. Nevertheless, owing your hydrophilic nature, the utilization of these materials has been restrict, once that this hydrophilic condition is responsible for instability in mechanics, physics and dimension properties. The objective of this study was to obtain hydrophobic materials, verifying the effect of different catalyst and pre-treatment in the pulp and parchment estherification process. The materials with and without pre-treatment were submitted to estherification process with acetic anhydride in the presence of different catalysts [pyridine, dimethilaminopyridine (DMAP) and N-bromosuccinimide (NBS)] concentrations at a temperature of 120ºC for 4 hours. A mass increase after estherification process for all parchment samples was observed; however only pulp pre-treated for extractives removal presented mass increase. The X-ray analysis indicate that estherification process diminish parchment crystalinity and increase pulp crystalinity. The hydrophobicity varied all over treatments on a range from 80 to 96% after the estherification process. The fourier transform infrared (FTIR) data showed bands referred to acetyl groups after the process, evidencing changes of hydroxyl groups by esther groups on the material cell wall. The thermo gravimetric (TG) analysis indicate three zones of mass loss, first for water loss (~100ºC), second cellulose and hemicellulose conversion (~330ºC), and third lignin conversion (~450ºC). An increase of loss in 330ºC was observed to modified materials. The FTIR and TG analysis showed that samples pre-treated does not improve the efficiency of the estherification process, although the scanning electronic microscopy (SEM) revealed modifications over fiber surface. The tests of cationic dye methylene blue (MB) absorption using the modified materials evidenced that removal capacity of MB diminish with estherification process. Theoretical calculations showed that a lower activation energy for the intermediate between acetic anhydride and catalyst was reached when NBS is used. Based on results from different techniques, an increasing order classification regarding the efficiency of the estherification process can be achieved to NBS > DMAP > Pyridine.
Informações adicionais: Dissertação apresentada à Universidade Federal de Lavras, como parte das exigências do Programa de Pós-Graduação em Agroquímica, área de concentração em Agroquímica e Agrobioquímica, para a obtenção do título de Mestre.
URI: http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/1515
Publicador: UNIVERSIDADE FEDERAL DE LAVRAS
Idioma: pt_BR
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