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Título: Desenvolvimento de sensor eletroquímico de pasta de carbono modificado com biocarvão de murumuru para determinação de ácido nicotínico em multivitamínicos e medicamento
Título(s) alternativo(s): Development of electrochemical sensor based on carbon paste modified with murumuru biochar for determination of nicotinic acid in multivitamins and medicine
Autor : Vilela, Gabriela Françozo
Lattes: https://lattes.cnpq.br/0556045237352083
Primeiro orientador: Saczk, Adelir Aparecida
Primeiro coorientador: Bufalo, Tatiana Cardoso e
Primeiro membro da banca: Magriotis, Zuy Maria
Segundo membro da banca: Silva, Tiago Almeida
Terceiro membro da banca: Bufalo, Tatiana Cardoso e
Palavras-chave: Vitamina B3
Eletrodo modificado
Biocarvão
Voltametria de pulso diferencial
Voltametria cíclica
Multivitamínicos
Medicamentos
Vitamin B3
Modified electrode
Biochar
Differential pulse voltammetry
Cyclic voltammetry
Multivitamin
Medicines
Data da publicação: 15-Abr-2024
Agência(s) de fomento: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Referência: VILELA, G. F. Desenvolvimento de sensor eletroquímico de pasta de carbono modificado com biocarvão de murumuru para determinação de ácido nicotínico em multivitamínicos e medicamento. 2024. 79 p. Dissertação (Mestrado em Agroquímica)–Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2024.
Resumo: O ácido nicotínico (AN) é o principal constituinte da vitamina B3, atuando diretamente no metabolismo de macronutrientes e síntese das coenzimas nicotinamida adenina dinucleotídeo (NAD) e nicotinamida adenina dinucleotídeo fosfato (NADP). Sua deficiência no organismo pode afetar o sistema digestivo, nervoso e cutâneo. No entanto, seu excesso pode causar hepatotoxicidade e outras complicações clínicas severas. Assim, faz-se necessário o desenvolvimento de métodos analíticos para monitorar esta substância em produtos farmacêuticos, como medicamentos e multivitamínicos. O desenvolvimento de métodos por técnicas voltamétricas, como a voltametria de pulso diferencial (DPV), torna-se viável, uma vez que essas técnicas possuem baixo custo associado e curto tempo de análise. O desenvolvimento de eletrodos modificados com materiais carbonáceos, como o biocarvão de murumuru (BCM), podem melhorar a sensibilidade dos métodos voltamétricos, já que a interação entre o eletrodo e o analito pode ser ampliada devido as propriedades físico-químicas deste modificador. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um sensor eletroquímico de pasta de carbono modificado com biocarvão de murumuru para determinação de AN em amostras de medicamentos e multivitamínicos. A proporção da pasta de carbono foi otimizada por meio do planejamento de misturas, resultando em uma proporção de: 31,7% grafite, 31,7% BCM e 36,6% aglutinante. Como eletrólito de suporte foi selecionado HClO4 em pH 2 com KCl (0,1 mol L-1). Nos estudos realizados por voltametria cíclica, foi observada a redução do AN com transferência de carga irreversível e transporte de massa controlado por difusão. Além disso, também foi avaliado o mecanismo de redução da molécula de AN. Para as análises realizadas por DPV, os parâmetros da técnica foram otimizados resultando em step de 5 mV, amplitude de pulso de 100 mV, tempo de modulação de 2 ms e intervalo de tempo de 75 ms. A curva analítica apresentou coeficiente de determinação (R2) de 0,999, em uma faixa linear de 4μmol L-1 a 100 μmol L-. O limite de detecção (LOD) foi de 0,359 μmol L-1 e limite de quantificação (LOQ) de 1,196 μmol L-1. A partir da curva analítica obtida foi realizada a quantificação do AN em multivitamínico infantil (xarope), multivitamínico em comprimido e medicamento, que resultou nas massas de AN de 3,51 mg, 70,42 mg e 507,51 mg, respectivamente. As massas encontradas por meio do método desenvolvido foram próximas aos valores nominais de cada uma das amostras. Sendo assim, o método desenvolvido pode ser aplicado para quantificação de AN em amostras de medicamentos e multivitamínicos.
Abstract: Nicotinic acid (NA) is the main constituent of vitamin B3, acting directly in the metabolism of macronutrients and synthesis of the coenzymes nicotinamide adenine dinucleotide (NAD) and nicotinamide adenine dinucleotide phosphate (NADP). The deficiency of NA in the body can affect the digestive, nervous and skin systems. However, the excess of NA can cause hepatotoxicity and other severe complications. Therefore, it’s necessary to develop analytical methods to monitor this substance in pharmaceutical products, such as medicines and multivitamins. The development of methods using voltammetric techniques, such as differential pulse voltammetry (DPV), becomes viable, since these techniques have a low cost and short analysis time. The development of modified electrodes with carbonaceous materials, such as murumuru biochar, can improve the sensitivity of voltammetric methods. This happens due to interaction between the electrode and the analyte which is improved due to the physicochemical properties of this modifier. Thus, the aim of this work was to develop an electrochemical sensor made of carbon paste modified with murmuru biochar for determining AN in samples of medicines and multivitamins. The proportion of carbon paste was optimized through mixture design, resulting in a proportion of: 31.7% graphite, 31.7% BCM and 36.6% binder. HClO4 at pH 2 with KCl (0.1 mol L-1) was selected as supporting electrolyte. In studies carried out using cyclic voltammetry, a reduction in AN was observed with irreversible charge transfer and diffusion-controlled mass transport. Furthermore, the AN reduction mechanism was also evaluated. For analyzes performed by DPV, the technique parameters were optimized resulting in a step of 5 mV, pulse amplitude of 100 mV, time modulation of 2 ms and time interval of 75 ms. The analytical curve showed a determination coefficient (R2) of 0.999, in a linear range of 4 μmol L-1 to 100 μmol L-1. The detection limit of 0.359 μmol L-1 and quantification limit of 1.196 μmol L-1. From the analytical curve obtained, AN was quantified in children's multivitamins (syrup), multivitamin tablets and medication, which resulted in AN mass of 3.51 mg, 70.42 mg and 507.51 mg, respectively. The masses found using the developed method were close to the nominal values for each of the samples. Therefore, the developed method can be applied to quantify AN in drug and multivitamin samples.
metadata.teses.dc.description: Arquivo retido, a pedido da autora, até abril de 2025.
URI: http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/59090
Publicador: Universidade Federal de Lavras
Idioma: por
Aparece nas coleções:DAE - Administração - Mestrado (Dissertações)

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