dissertação
Catalisadores sólidos superácidos à base de sílica-alumina, zeólita HY e óxido de cério (IV) sulfatado para produção de biodiesel
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Universidade Federal de Lavras
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Departamento de Química
Programa de Pós-Graduação
Programa de Pós-Graduação em Agroquímica
Agência de fomento
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Tipo de impacto
Áreas Temáticas da Extensão
Objetivos de Desenvolvimento Sustentável
Dados abertos
Resumo
Movido pela necessidade de diminuir o custo da produção de biodiesel, o objetivo nesse
trabalho foi avaliar a atividade catalítica dos diferentes catalisadores sólidos superácidos:
zeólita HY (HY), HY com 5% de óxido de cério IV sulfatado (SO4
2-/CeO2) (HY5), HY com
10% de SO4
2-/CeO2 (HY10), sílica-alumina (Siral 30), Siral 30 com 5% de SO4
2-/CeO2 (S5),
Siral 30 com 10% de SO4
2-/CeO2(S10) na reação de esterificação do ácido oleico com metanol
para a produção de oleato de metila, um dos principais componentes do biodiesel. Os
catalisadores sintetizados foram caracterizados por análise termogravimétrica (TG/DTG),
espectroscopia na região no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), difração de
raios X (DRX) e adsorção e dessorção de N2. Por meio de um planejamento fatorial 2
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foram
avaliados os efeitos das variáveis independentes: temperatura, razão molar (ácido
oleico/metanol) e porcentagem de catalisador, e suas interações sobre a variável dependente;
porcentagem de conversão do ácido oleico a oleato de metila. Por meio das caracterizações
realizadas foi possível identificar as mudanças feitas nos materiais de partida. Pelo TG/DTG
foi possível determinar a temperatura ideal para o tratamento térmico dos catalisadores. O FTIR
confirmou que as modificações propostas foram feitas. O DRX mostrou a diminuição da
cristalinidade da HY e a mudança da Siral 30 de amorfa para cristalina com a inserção do
SO4
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/CeO2. As isotermas de adsorção e dessorção de N2 confirmaram a presença de microporos
na HY, HY5 e HY10 e mesoporosidade na Siral 30, S5 e S10. Para a maioria dos catalisadores
avaliados, os parâmetros reacionais ótimos foram obtidos na porcentagem menor de catalisador
(2%), temperaturas mais altas (100 °C) e razão molar (ácido oleico/metanol) baixa (1:5). As
conversões máximas obtidas foram: 83,2% HY5, 68,8% S10, 68,5% S5, 66,9% Siral 30, 63,9%
HY10, e 45,3% zeólita HY. Com base nos resultados, os catalisadores sintetizados se
mostraram promissores para a produção do biodiesel por meio da reação de esterificação do
ácido oleico com metanol.
Abstract
Based on a increasing need to reduce biodiesel production costs, this study aimed at evaluating
the catalytic activity of different solid superacid catalysts (zeolite HY (HY), HY with 5% sulfur
cerium (IV) oxide (SO4
2-/CeO2) (HY5), HY with 10% SO4
2-/CeO2 (HY10), silica alumina (Siral
30), Siral 30 with 5% SO4
2-/CeO2 (S5), Siral 30 with 10% SO4
2-/CeO2 (S10)) in the in the
esterification reaction of oleic acid with methanol for the production of methyl oleate, one of
the main components of biodiesel. The catalysts were characterized by Thermogravimetric
analysis (TG/DrTG), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction
(XRD) and adsorption/desorption of N2. The effects of the independent variables were
evaluated using a 2
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factorial design. The variables were: temperature, molar ratio (oleic
acid/methanol) and percentage of catalyst, their interactions on the dependent variable, and
percentage of oleic acid to methyl oleate conversion. The characterizations allowed the
identification of changes in the catalysts when compared to the starting materials. The ideal
temperature for the heat treatment of the catalysts was found by TG/DrTG. The FTIR spectra
confirmed that the proposed modifications occurred in the composites. DRX showed a decrease
in crystallinity of HY and the change from Siral 30 from amorphous to crystalline with the
insertion of SO4
2-/CeO2. N2 adsorption and desorption isotherms confirmed the presence of
micropores in HY, HY5 and HY10 and mesoporos in Siral 30, S5 and S10. For most of the
evaluated catalysts, the optimum reaction parameters were obtained with lower percentage of
catalyst (2%), higher temperatures (100 °C) and low (1:5) (oleic acid/methanol) molar ratio.
The maximum conversions obtained were: 83.2% HY5, 68.8% S10, 68.5% S5, 66,9% Siral 30,
63.9% HY10, and 45.3% zeolite HY. Based on the results, the synthesized catalysts were shown
to be promising for biodiesel production through the oleic acid esterification and methanol
Descrição
Área de concentração
Linha de pesquisa
Agência de desenvolvimento
Palavra chave
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Resumen
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DOI
Citação
FERNANDES, D. da S. M. Catalisadores sólidos superácidos à base de sílica-alumina, zeólita HY e óxido de cério (IV) sulfatado para produção de biodiesel. 2018. 77 p. Dissertação (Mestrado em Agroquímica)-Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2018.