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Development and characterization of electrochemical sensors for residual determination of tricaine (MS-222) and benzocaine in fish
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Universidade Federal de Lavras
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Departamento de Química
Programa de Pós-Graduação
Programa de Pós-Graduação em Agroquímica
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Objetivos de Desenvolvimento Sustentável
Dados abertos
Resumo
Durante o processo de manejo aquícola são utilizados anestésicos com o intuito de insensibilizar o peixe e facilitar as atividades de produção. Isso faz com que haja uma melhora na qualidade da carne do pescado, pois diminuindo o estresse ao animal, o produto possui melhor textura de carne, além de reduzir o índice de mortalidade durante a produção. Entretanto, a utilização incorreta destes compostos químicos podem deixar traços residuais na carne dos pescados, gerando preocupação quanto à segurança alimentar do consumidor. Neste sentido, objetivou-se neste trabalho desenvolver metodologias eletroquímicas/eletroanalíticas eficientes para a aplicação na determinação de anestésicos residuais em filés de peixes. No primeiro artigo, foi realizado o estudo da eletrossíntese de um eletrodo à base de um polímero orgânico condutor associado a nanotubo de carbono funcionalizado com ácido carboxílico (GCE/PANI-MWNT’s) por meio da técnica de voltametria cíclica, em que os parâmetros foram otimizados utilizando a técnica estatística de planejamento fatorial fracionado. Neste trabalho foi possível correlacionar ensaios eletroquímicos com dois níveis e seis fatores (26-1) e otimizar o preparo do eletrodo, caracterizando por FTIR e deslocamento Raman. No segundo artigo, realizou-se a aplicação do eletrodo (GCE/PANI-MWTC’s) na determinação residual de tricaína em peixes por meio da técnica voltamétrica DPV. Para a caracterização do eletrodo foi utilizada a técnica EIS, demonstrando a relação do ciclo de varredura de potencial e a formação da cadeia polimérica. O método analítico desenvolvido apresentou limites de detecção de 2,08 x 10-8 mol L-1 e o de quantificação de 4,00 x 10-8 mol L-1 com coeficiente de correlação de 0,9905. O método de extração apresentou eficiência na determinação da tricaína do filé de peixe com recuperação de 90% ±4%. Além disso, foram realizadas propostas de interações de mecanismos entre a polianilina (PANI), nanotubo de carbono funcionalizado com ácido carboxílico (MWTC’s) e o anestésico tricaína. No terceiro artigo, determinou-se benzocaína e tricaína residual em filé de peixe utilizando eletrodo de carbono impresso empregando a metodologia BIA. Foi possível obter mais de 300 injeções por hora com baixos limites de detecção de 3.02 x 10-8 mol L-1 para benzocaína e 3.19 x 10-8 mol L-1 para tricaína, utilizando apenas 80 mL de amostra para cada análise, com alta repetibilidade e boa taxa de recuperação de ambos os anestésicos > 99%.
Abstract
During the aquaculture management process, anesthetics are used in order to stagnant fish and facilitate production activities. This makes there a fish meat quality improvement, because reducing the stress to the animal; the final product has better meat texture, besides reducing the mortality rate during production. However, the misuse of these chemicals can leave residual traces in fish meat, generating concern about the consumer's food safety. In this sense, the objective in this work was to develop efficient electrochemical/electroanalytical methodologies for the application in the determination of residual anesthetics in fish fillets. In the first article, the study of electrosynthesis of an electrode based on a conductive organic polymer associated with carboxylic acid functionalized carbon nanotube (GCE/PANI-MWNT's) was carried out using the cyclic voltammetry technique, wherein the parameters were optimized using statistical technique of fractional factorial planning. In this work, it was possible to correlate electrochemical tests with two levels and six factors (26-1) and optimize the electrode preparation, characterized by FTIR and Raman analyze. In the second article, the electrode (GCE/PANI-MWTC's) was applied in the residual determination of tricaine in fish using the voltammetric DPV technique. For the electrode characterization, the EIS technique was used, demonstrating the relation of the potential scanning cycle and the polymer chain formation. The analytical method developed showed detection limits 2.08 x 10-8 mol L-1 and the quantification 4.00 x 10-8 mol L-1 with correlation coefficient 0.9905. The extraction method presented efficiency in the tricaine determination of fish filet with recovery 90% ± 4%. In addition, proposals were made of mechanisms interaction between polyaniline (PANI), carboxylic acid functionalized carbon nanotube (MWTC's) and tricaine anesthetic. In the third article, benzocaine and residual tricaine were determined in fish fillets using a printed carbon electrode using BIA methodology. It was possible to obtain more than 300 injections per hour with low detection limits 3.02 x 10-8 mol L-1 for benzocaine and 3.19 x 10-8 mol L-1 for tricaine, using only 80 mL of sample for each analysis, with high repeatability and good recovery rate of both anesthetics > 99%.
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LIMA, R. M. F. de. Development and characterization of electrochemical sensors for residual determination of tricaine (MS-222) and benzocaine in fish. 2021. 143 p. Tese (Doutorado em Agroquímica) - Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2018.