Extração sólido-líquido dos grãos de café verde e da torta da prensagem: estudo de solventes alternativos
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Universidade Federal de Lavras
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Departamento de Ciência dos Alimentos
Programa de Pós-Graduação
Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos
Agência de fomento
Tipo de impacto
Áreas Temáticas da Extenção
Objetivos do desesenvolvimento sustentável
Dados abertos
Resumo
Este trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar a viabilidade da extração de óleo, sólidos
solúveis e compostos bioativos presentes nos grãos de café verde (Coffea arabica) e da torta obtida
da prensagem mecânica desses grãos, utilizando solventes verdes (alternativos ou biorenováveis)
na forma pura e suas misturas, e métodos al ternativos. Os materias, grãos de café verde e torta,
foram caracterizados física e quimicamente. Os resultados mostraram que, mesmo após a extração
do óleo por prensagem, a torta ainda contém substancial teor de sólidos solúveis e compostos
bioativos. Após serem caracterizadas, as matérias-primas foram submetidas à extração em
temperatura ambiente, com a finalidade de quantificar compostos bioativos e comparar a
performance do solvente etanol e da mistura metanol-acetona para extrair esses compostos. Os
resultados obtidos mostraram que a mistura de solvente metanol-acetona apresentou melhor
performance para extrair compostos antioxidantes, os quais foram encontrados em maior
quantidade na torta. Em seguida, avaliou-se o rendimento da extração de óleo (ou só lidos solúveis)
e de compostos bioativos e antioxidantes avaliados, por meio das análises de compostos fenólicos
totais, ABTS, DPPH, FRAP e beta-caroteno dos grãos de café verde e da torta, utilizando o extrator
tipo Soxhlet; também foram estudados solventes alternativos (acetona, acetato de etila, etanol e
isopropanol) e solventes tradicionais (hexano e éter de petroleo), em diferentes tempos de extração
(3 e 5 h), no rendimento. Os resultados mostraram que o etanol foi o solvente que apresentou
melhor rendimento de sólidos solúveis, de antioxidantes e compostos fenólicos de ambos os
materiais, com exceção da análise de antioxidante pelo método de descoloração do beta-caroteno,
a qual apresentou melhor resultado quando o acetato de etila foi empregado. Foi também estudado
o rendimento da extração sólido-líquido em batelada com solventes puros alternativos (etanol,
acetona e acetato de etila) em diferentes temperaturas (35 a 55C), bem como os parâmetros
termodinâmicos do processo. Foi observado que elevadas temperaturas afetaram positivamente o
rendimento do processo, e os solventes etanol e acetona apresentaram melhor performance. A
análise termodinâmica dos processos mostrou que as ΔH e ΔS foram positivas, e ΔG foram
negativas, indicando que os processos são endotérmicos e espontâneos. Uma vez estudado o
comportamento dos solventes puros, foram selecionados dois solventes (acetona e acetato de etila)
para serem utilizados como cosolventes no processo de otimização da extração etanólica dos grãos
e da torta. A extração sólido-líquida foi realizada em banho com agitação e controle de temperatura.
Foi utilizado o Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) para planejar o experimento, onde as variáveis independentes foram a concentração de cosolventes (acetona e acetato de etila; 0
a 40%) no etanol e a temperatura (35 a 55 C), e as variáveis respostas, o rendimento e índice de
retenção de sólidos solúveis. Observou-se que a temperatura e a adição de acetona tiveram um
efeito positivo no rendimento do processo de ambos os materiais, sendo que, para a torta, a adição
de acetato também influenciou esta variável resposta. A temperatura também influenciou o índice
de retenção do processo de extração de ambos os materiais, no entanto, esta variável resposta não
pode ser representada por um modelo empírico. O estudo mostrou que o processo de extração de
sólidos solúveis da torta de café é mais viável do que para os grãos. Como método alternativo, foi
realizado o processo de extração sólido-líquido dos grãos de café verde assistido por ultrassom (20
kHz, 400 W, ponteira de 3 mm de diâmetro), onde os mesmos parâmetros da otimização realizada
para o banho com agitação foram utilizados, exceto a temperatura, no lugar da qual foi utilizado o
tempo como variável independente (5 a 60 min). A função desejabilidade foi utilizada para
otimizar, simultaneamente, os resultados das variáveis respostas analisadas (rendimento e índice
de retenção). As regiões ótimas encontradas foram 16,41 a 31,45% para acetona, 31,45 a 40% para
acetato de etila e 54,44 a 60 min para o tempo. Os resultados mostraram que o tempo de extração
foi um parâmetro com elevada influência na recuperação de sólidos solúveis e no índice de retenção
do processo de extração sólido-líquido de grãos de café verde. Por meio dos resultados obtidos,
pode-se demonstrar que o processo de extração sólido-líquido utilizando solventes verdes é viável
para a extração de óleo ou sólidos solúveis de grãos de café verde e da torta obtida da prensagem
mecânica dos grãos. Assim, a extração sólido-líquido pode ser utilizada como uma segunda etapa
de extração para remover os sólidos da torta, uma vez que o processo de prensagem se mostrou
com baixa eficiência (< 30%) de rendimento de óleo, bem como da extração de compostos
bioativos.
Abstract
This work aimed to evaluate the feasibility of the extraction of oil, soluble solids and bioactive
compounds from Arabica green coffee beans and its press cake obtained from the mechanical
pressing processs, using alternative solvents (pure or mixtures) and methods. The materials, green
coffee beans and cake, were physically and chemically characterized. The results showed that even
after oil extraction by pressing, the cake still contains substantial content of soluble solids and
bioactive compounds. After being characterized, the raw materials were subjected to extraction at
room temperature, in order to quantify bioactive compounds and to compare the performance of
the solvent ethanol and the methanol-acetone mixture to extract these compounds. The results
showed that the solvent mixture methanol-acetone presented better performance to extract
antioxidant compounds, which were found in greater quantity in the cake. Further, the oil yield (or
soluble solids), bioactive compounds and antioxidants were evaluated through the analysis of total
phenolic compounds (TPC), ABTS, DPPH, FRAP and beta-carotene bleaching assay (BCBA) of
the green coffee beans and the cake using the Soxhlet type extractor; also, alternative solvents
(acetone, ethyl acetate, ethanol and isopropanol) and traditional solvents (hexane and petroleum
ether) were studied in different extraction times (3 and 5 h). The results showed that ethanol was
the solvent that presented the best yie ld of soluble solids, antioxidants and phenolic compounds of
both materials, except for the BCBA antioxidant analysis, which presented better results when ethyl
acetate was employed. It was also studied the yield of the solid-liquid extraction with pure solvents
(ethanol, acetone and ethyl acetate) at different temperatures (35 to 55 C), as well as the
thermodynamic parameters of the process. It was observed that high temperatures positively
affected the yield of the process, and that ethanol and acetone solvents presented better
performance. The thermodynamic analysis of the processes showed that the ΔH and ΔS were
positive, and ΔG were negative, indicating that the processes were endothermic and spontaneous.
Once the behavior of the pure solvents was studied, two solvents (acetone and ethyl acetate) were
selected to be used as cosolvents in the process of optimization of the ethanolic extraction of beans
and cake. The solid-liquid extraction was carried out in a stirring bath with temperature control.
The Rotational Central Composite Design (DCCR) was used to plan the experiment, where the
independent variables were the concentration of cosolvents (acetone and ethyl acetate, 0 to 40%) in ethanol and temperature (35 to 55 C), and the variables responses were the yield and retention
index. It was observed that the temperature and the addition of acetone had a positive effect on the
process yield of both materials, and for the cake, the addition of ethyl acetate also influenced this
response variable. The temperature also influenced the retention index of the extraction process of
both materials, however, this variable response could not be represented by an empirical model.
The study showed that the process of extracting soluble solids from the press cake is more viable
than for the coffee beans. As an alternative method, the solid-liquid extraction process of the green
coffee beans (20 kHz, 400 W, 3 mm diameter tip) was performed, where the same parameters of
the optimization performed for the stirred bath were used, except the temperature, instead, the
variable time was used as an independent variable (5 to 60 min). The desirability function was used
to simultaneously optimize the r esults of the analyzed response variables (yield and retention
index). The optimum regions were 16.41 to 31.45% for acetone, 31.45 to 40% for ethyl acetate and
54.44 for 60 min for the time. The results showed that the extraction time was a parameter with
high influence on the recovery of soluble solids and the retention index of the solid-liquid extraction
process of green coffee beans. By means of the results obtained, it can be demonstrated that the
solid-liquid extraction process using green solvents is feasible for the extraction of oil or soluble
solids from green coffee beans and its cake obtained from the mechanical pressing of the beans.
Thus, solid-liquid extraction could be used as a second extraction step to remove solids from the
cake, since the pressing process was shown to have low efficiency (< 30%) of oil yield as well as
for the extraction of bioactive compounds.
Descrição
Área de concentração
Agência de desenvolvimento
Palavra chave
Marca
Objetivo
Procedência
Impacto da pesquisa
Resumen
ISBN
DOI
Citação
OLIVEIRA, E. R. de. Extração sólido-líquido dos grãos de café verde e da torta da prensagem: estudo de solventes alternatives. 2018. 201 p. Tese (Doutorado em Ciência dos Alimentos)-Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2018.