dissertação
Zircônia sulfatada magnética: síntese, caractetização e aplicação na esterificação de óleos residuais
Carregando...
Notas
Data
Autores
Orientadores
Editores
Coorientadores
Membros de banca
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Federal de Lavras
Faculdade, Instituto ou Escola
Departamento
Departamento de Química
Programa de Pós-Graduação
Programa de Pós-Graduação em Agroquímica
Agência de fomento
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG)
Tipo de impacto
Áreas Temáticas da Extenção
Objetivos de Desenvolvimento Sustentável
Dados abertos
Resumo
No presente trabalho estudou-se a produção de óxidos de zircônia sulfatada sem ferro
e com diferentes quantidades de ferro para serem utilizados como catalisadores
heterogêneos na reação de esterificação do óleo residual cedido pelo Grupo de estudos
em Plantas oleaginosas, óleos vegetais, gorduras e biocombustíveis. Para preparação
dos materiais a rota de síntese hidrotérmica foi utilizada e nos materiais com presença
de ferro, a magnetita foi adicionada nas proporções que representam 2,5%, 5% e 10%,
de ferro em relação ao precursor de zircônia. Para o material de zircônia pura, a
diferença é que o precursor foi adicionado à base, sem presença de magnetita. Após os
materiais serem produzidos foi realizado o processo de sulfatação por impregnação,
para o aumento da acidez dos mesmos, onde cada material ficou em contato com uma
solução de H2SO4 3 molL
-1
por três horas, sob agitação à temperatura ambiente. Após
isso, os materiais foram lavados, secos em estufa e sofreram tratamento térmico, na
presença de N2 em forno. Os catalisadores produzidos foram caracterizados por
Espectroscopia Vibracional na região do Infravermelho (FTIR), análise
Termogravimétrica (TG), Difratometria de Raios X (DRX), Espectroscopia Raman,
Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios X (FRX) e teste
de acidez. Observou-se que os materiais apresentaram boa estabilidade térmica e
tamanho de cristalitos pequenos. Foi possível a comprovação da sulfatação pelas
análises de Espectroscopia na Região do Infravermelho, Espectroscopia Raman e
aumento na acidez. A sulfatação diminuiu a cristalinidade dos materiais, o tamanho do
cristalito e aumentou a acidez dos materiais, mas não alterou as fases da zircônia,
sendo possível a identificação da zircônia nas fases tetragonal e monoclínica. Pela
análise de DRX foi identificado a presença de ferro na sua fase segregada. Foi possível
perceber pela análise de FRX que a quantidade de ferro aumentava nos materiais e
quantidade de zircônia e sulfato permaneceram constantes. Na reação de esterificação
do ácido acético, os materiais sulfatados apresentaram maior conversão do que os
materiais que não tinham sofrido o processo de sulfatação, por isso os materiais
sulfatados foram escolhidos para serem caracterizados e testados na reação de
esterificação do óleo residual. Os materiais sulfatados apresentaram altas conversões
de ácidos graxos em ésteres. Sendo que o material que obteve maior conversão foi o
material ZrS/10Fe, com 10% de ferro, convertendo 87%. Assim, os materiais
sintetizados e estudados apresentaram potencial catalítico para serem utilizados como
catalisadores da reação de esterificação de óleos residuais.
Abstract
In the present work the production of sulfated zirconia oxides without iron and with
different amounts of iron was studied to be heterogeneous catalysts in the
esterification reaction of the residual oil. To prepare the materials the hydrothermal
synthesis route was used in the materials with presence of iron, the magnetite was
added in proportions of 2.5%, 5% and 10% with respect to the precursor zirconia. For
the pure zirconia material, the difference is that the precursor was added to the base
without presence of magnetite. After the material was produced, the sulfation process
was carried out by impregnation, each material was placed in contact with a solution
of 3 mol L
-1
of H2SO4 for three hours under ambient temperature. The materials were
then washed, dried and calcined in the presence of N2 in the oven. The catalysts
produced were characterized by Vibrational Spectroscopy in the Infrared Region
(FTIR), Thermogravimetric Analysis (TG), X-Ray Diffraction (XRD), Raman
Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Fluorescence (FRX) and
acidity test. It was observed that the materials exhibited good thermal stability and
small crystallite size. It was possible to prove the sulfation by the analysis of
Spectroscopy in the Infrared Region, Raman Spectrocopy and increase in acidity.
Sulfation decreased the crystallinity of the materials, the size of the crystallite and
increased the materials acidity, but did not alter the zirconia phases, being possible to
identify the zirconia in the tetragonal and monocyclic phases. The presence of iron in
its segregated phase was identified by XRD analysis. It was possible to notice from
FRX analysis that the amount of iron increased in the materials and the amount of
zirconia and sulphate remained constant. In the esterification reaction of acetic acid,
the sulphated materials showed higher conversion than the materials that had not
undergone the sulfation process, so the sulfated materials were chosen to be
characterized and tested in the esterification reaction of the residual oil. Sulphated
materials showed high conversions of fatty acids to esters. The material that obtained
the highest conversion was the material ZrS / 10Fe, with 10% of iron, converting 87%.
Thus, the synthesized and studied materials present catalytic potential to be used whit
catalyst in the esterification reaction of residual oils.
Descrição
Área de concentração
Agência de desenvolvimento
Palavra chave
Marca
Objetivo
Procedência
Impacto da pesquisa
Resumen
Palavras-chave
ISBN
DOI
Citação
MENDES, M. D. Zircônia sulfatada magnética: síntese, caractetização e aplicação na esterificação de óleos residuais. 2018. 70 p. Dissertação (Mestrado em Agroquímica)-Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2018.