dissertação

Monitoramento da dessorção de água em polpas celulósicas por espectroscopia no NIR

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Resumo

O desenvolvimento de novas soluções para melhoria da qualidade do produto, otimização do processo produtivo e redução de custos é um fator fundamental na busca por competitividade nas empresas do setor de celulose e papel. A espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) é uma técnica que vem apresentando desempenho e viabilidade satisfatórios para avaliação tecnológica em madeira e polpa celulósica devido sua rapidez, precisão, por ser uma análise não destrutiva e que apresenta resultados em tempo real, possibilitando assim, a racionalização de processos e consumo de matéria-prima. Neste contexto, o presente estudo teve como objetivo avaliar o potencial da espectroscopia no NIR associada a análise multivariada de dados para estimar a variação de umidade em polpa celulósica. Inicialmente as amostras de quatro tipos de polpa celulósica foram saturadas em diferentes proporções por imersão em água. A proporção de massa de fibras e de água das amostras foi determinada antes da secagem pelas massas antes e após saturação dos corpos de prova. Em seguida, as amostras foram submetidas à secagem ao ar em ambiente controlado e a cada 10% da perda de massa da água foi realizado pesagem em uma balança analítica de precisão, seguida de leituras no espectrômetro NIR com transformada de Fourier dotado de esfera de integração. A gramatura e o teor de sólido desses materiais foram monitorados durante a secagem. As análises de componentes principais (PCA) e regressão dos mínimos quadrados parciais (PLS-R) foram aplicadas nas assinaturas espectrais e dados de referência para estimativa da umidade dos materiais avaliados. A performance dos modelos foi avaliada por validação cruzada e por lotes independentes. Na perda de massa, observou-se que a taxa de secagem apresentou comportamento distinto para cada tipo de polpa celulósica. E a espectroscopia NIR associada a PCA, foi eficiente na diferenciação das polpas e das etapas de secagem, do mesmo modo que a PLS-R por validação cruzada e independente, e na transferência de calibrações, foi capaz de estimar a umidade dos materiais em diferentes condições, com R²p variando de 0,89 a 0,98 e, RMSEp entre 5,16 e 18,35%, respectivamente. Com isso, os modelos desenvolvidos apresentam robustez o suficiente para serem usados no monitoramento do comportamento higroscópico de polpa celulósica, sujeita à variação de umidade relativa do ar, em tempo real durante seu transporte, armazenamento e comercialização.

Abstract

The development of new solutions for improving product quality, optimizing the production process, and reducing costs is a fundamental factor in the search for competitiveness in companies in the pulp and paper sector. Near infrared spectroscopy (NIR) is a technique that has been presenting satisfactory performance and viability for technological evaluation in wood and cellulosic pulp due to its speed, precision, because it is a nondestructive analysis and that returns results in real time, thus enabling the rationalization of processes and consumption of raw material. In this context, the present study aimed to evaluate the potential of NIR spectroscopy associated with multivariate data analysis to estimate the variation of moisture in cellulosic pulp. Initially, the samples of four types of cellulosic pulp were saturated in different proportions by immersion in water. The proportion of fiber mass and water of the samples was determined before drying by the masses before and after saturation of the specimens. Then, the samples were submitted to air drying in a controlled environment and every 10% of the water mass loss was weighed on a precision analytical scale, followed by readings on the NIR spectrometer with Fourier transform equipped with an integration sphere. The weight and solid content of these materials were monitored during drying. The principal component analyses (PCA) and partial least squares regression (PLS-R) were applied to spectral signatures and reference data to estimate the humidity of the evaluated materials. The performance of the models was evaluated by cross-validation and independent batches. In the loss of mass, it was observed that the drying rate presented distinct behavior for each type of cellulosic pulp. And the NIR spectroscopy associated with PCA, was efficient in the differentiation of pulps and drying steps, in the same way as PLS-R by cross-validation and independent, and in the transfer of calibrations, was able to estimate the humidity of the materials under different conditions, with R²p ranging from 0.89 to 0.98 and, RMSEp between 5.16 and 18.35%, respectively. With this, the developed models have enough robustness to be used in the monitoring of the hygroscopic behavior of cellulosic pulp, subject to the variation of relative humidity, in real time during its transport, storage and commercialization.

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MEDEIROS, D. T. de. Monitoramento da dessorção de água em polpas celulósicas por espectroscopia no NIR. 2022. 49 p. Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia da Madeira) – Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2022.

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