Avaliação de modelos de calibração para determinação direta de zinco em grãos de feijão por pXRF
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Universidade Federal de Lavras
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Departamento de Química
Programa de Pós-Graduação
Programa de Pós-graduação em Agroquímica
Agência de fomento
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Tipo de impacto
Áreas Temáticas da Extenção
Objetivos do desesenvolvimento sustentável
Dados abertos
Resumo
O Zn é um elemento essencial para a manutenção da saúde humana. No entanto, a deficiência
deste elemento é realidade na vida de milhões de indivíduos ao redor do mundo, principalmente
em países subdesenvolvidos, provocando sintomas como diarreias, queda de cabelo, e até
podendo levar à morte. Dessa maneira, estratégias para mitigar esse problema de saúde pública
vem sendo estudadas e implementadas, principalmente focadas na biofortificação de culturas
alimentares básicas. Uma dessas culturas é o feijão comum (Phaseolus vulgaris L.), um dos
grãos leguminosos mais consumidos no mundo, fonte natural de proteínas e micronutrientes.
Para que esses estudos sejam possíveis, técnicas analíticas são usadas para quantificação de Zn.
Neste trabalho, o objetivo foi desenvolver e avaliar modelos de calibração utilizando pXRF
para análise direta de grãos de feijão, diminuindo a necessidade de dispendiosos preparos de
amostra. Para esse objetivo, amostras de grãos de feijão foram moídas e liofilizadas e foram
preparadas pastilhas prensadas com as amostras (n = 17). Foi realizada a otimização dos
parâmetros operacionais como o tipo de filtro que seria utilizado e do tempo de irradiação. Uma
amostra, com o maior teor de Zn, passou por extração ácida com HCl e HNO3 diluídos, com a
finalidade de ser utilizada para o preparo dos padrões da curva de calibração. As amostras de
feijão moídas, a amostra obtida após as extrações e a mistura em diferentes proporções para o
preparo da curva de calibração, também foram submetidas a digestões ácidas e foram analisadas
por ICP OES, utilizado como método de referência. Os teores de Zn nas amostras de feijão
analisadas pelo método de referência variaram entre 25 ± 1 a 33 ± 5 mg kg-1, o que está de
acordo com a literatura. As condições operacionais otimizadas para as medidas por pXRF foram
as seguintes: uso do filtro de Ti/Al e tempo de irradiação de 10 s. Foram construídos três
modelos de calibração e os resultados das análises das pastilhas foram comparados com as
concentrações de referência de Zn. Com 95 % de confiança no teste t de Student, os modelos
que utilizaram as amostras de extração com HNO3 e com materiais de referência certificados
apresentaram valores previstos significativamente diferentes dos valores de referência.
Todavia, o modelo de calibração construído usando as amostras de extração com HCl
apresentou concordância estatística com os dados de referência. Para esse modelo, a faixa linear
de trabalho variou entre 3 a 35 mg kg-1 de Zn com fator de correlação linear (r) maior que 0,99.
Sendo assim, pode-se concluir que a depender do modelo de calibração, pXRF é uma técnica
com alto potencial para determinação de Zn em grãos de feijão de forma direta, rápida, e não
destrutiva, podendo ser empregada em trabalhos futuros.
Abstract
Zn is an essential element for human health. However, its deficiency is observed in millions of
individuals around the world, especially in underdeveloped countries, causing symptoms such
as diarrhea, hair loss, and even leading to death. Therefore, strategies to mitigate this public
health issue have been studied and implemented, mainly focused on the biofortification of staple
food crops. One of these crops is the common beans (Phaseolus vulgaris L.), one of the most
consumed grains in the world, recognized as a natural source of proteins and micronutrients.
To achieve this task, analytical techniques are employed for Zn quantification. The aim of this
study was to develop and evaluate calibration models using pXRF for direct analysis of grains
of common beans, avoiding expensive sample preparation steps. For this purpose, grains of
common beans (n = 17) were ground, freeze-dried and pressed into pellets. Operating conditions
were optimized, such as the type of filter and the irradiation time. A test sample, with the highest
Zn content, were submitted to acid extraction with diluted HCl and HNO3, as a way to prepare
the standards of the calibration curves. The ground common bean samples, the sample obtained
after extractions and mixing in different proportions to prepare the calibration curves, were also
subjected to acid digestion and were analyzed by ICP OES, used as a reference method. The Zn
content in the common bean samples analyzed by the reference method varied between 25 ± 1
to 33 ± 5 mg kg-1, which is in accordance with the literature. The optimized operating conditions
for pXRF measurements were as follows: use of the Ti/Al filter and irradiation time of 10 s.
Three calibration models were built and the obtained results were statistically compared with
the Zn reference data. With 95% of confidence level using the Student's t test, the data from the
models using the HNO3-extracted samples and the calibration model using certified reference
materials presented significant differences with reference values. However, the calibration
model built using HCl-extracted samples showed no statistically different data with the
reference values. For this model, the linear working range varied between 3 and 35 mg kg-1 Zn
with a linear correlation coefficient (r) greater than 0.99. Summing up, depending on the
calibration model, pXRF can be recognized as a high potential method for the direct Zn
determination in grains of common beans, in a fast and in a non-destructively way.
Descrição
Arquivo retido, a pedido do autor, até abril de 2025.
Área de concentração
Agência de desenvolvimento
Palavra chave
Marca
Objetivo
Procedência
Impacto da pesquisa
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Citação
BENEDITO, S. K. Avaliação de modelos de calibração para determinação direta de zinco em grãos de feijão por pXRF. 2024. 67 p. Dissertação (Mestrado em Agroquímica)–Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2024.
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