dissertação
Preparo e aplicação de eletrodo de pasta de carbono modificado com biocarvão de tucumã (Astrocaryum aculeatum) para determinação de piridina em efluente industrial utilizando técnicas voltamétricas
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Programa de Pós-graduação em Agroquímica
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Tipo de impacto
Áreas Temáticas da Extenção
Objetivos de Desenvolvimento Sustentável
Dados abertos
Resumo
A piridina é uma molécula nitrogenada heterocíclica pertencente a classe dos alcalóides,
presente em plantas e no petróleo. Essa substância apresenta propriedades tóxicas, podendo
causar doenças renais, hepáticas e levar a morte. No entanto, essa molécula é amplamente
empregada em diversos setores industriais, gerando quantidades significativas de resíduos, que
podem causar a contaminação de rios e solos. Por isso, a piridina é considerada um
contaminante ambiental, fazendo-se necessário sua determinação em efluentes industriais. A
determinação da piridina nesses efluentes pode ser realizada por meio de técnicas voltamétricas,
que são rápidas e apresentam sensibilidade e limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ)
adequados para a quantificação deste composto. Para melhorar a seletividade e sensibilidade
dessas técnicas modificações podem ser realizadas nos eletrodos de trabalho, utilizando
materiais como o biocarvão, capaz de melhorar a interação do eletrodo com a molécula de
interesse. Assim, o objetivo desse trabalho foi o desenvolvimento de um sensor eletroquímico
de pasta de carbono modificado com biocarvão de tucumã (BT) para determinação de piridina
em efluentes industriais. Para o desenvolvimento da metodologia, diferentes proporções de
pastas foram avaliadas, sendo escolhida a proporção 40:30:30 de grafite:BT:aglutinante. O BT
foi caracterizado por espectroscopia de infravermelho, que demonstrou grande quantidade de
grupamentos funcionais podendo auxiliar na interação da superfície do eletrodo com a piridina.
A pasta de carbono modificada foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura, que
apresentou diferenças na morfologia da pasta demonstrando a presença do modificador. A
voltametria cíclica foi utilizada para caracterizar o processo de transferência de carga e massa
do sistema eletroquímico, mostrando que a reação ocorre com a transferência de dois elétrons
e se trata de uma reação irreversível controlado por difusão. A avaliação do eletrólito de suporte
determinou o KCl acidificado com solução tampão BR em pH 2, como melhor eletrólito para a
análise da piridina. Sob essas condições, o voltamograma obtido apresentou um pico de redução
para a piridina, próximo a -1,50 V. Quatro curvas analíticas foram construídas, utilizando a
voltametria de pulso diferencial, para o cálculo do efeito matriz (EM). A curva analítica na
ausência de matriz apresentou boa linearidade com r2 de 0,994, LOD de 25,0 nmol L-1
e LOQ de 85,0 nmol L-1. As curvas analíticas na presença de matriz apresentaram boas linearidades
para os três efluentes com r2 de 0,991, 0,997 e 0995, respectivamente. Os LOD para os efluentes
1, 2 e 3 foram de 34,9, 5,5 e 36,8 nmol L-1, respectivamente. Os LOQ foram de 116,6, para o
efluente 1, 18,4 para o efluente 2 e 122,6 nmol L-1
para o efluente 3. O EM, foi avaliado para
os três efluentes, apresentando valores acima de 50,0%, indicando EM forte. A quantificação
da piridina nos efluentes foi realizada utilizando as curvas matrizadas. O método apresentou
recuperações próximas à 100% para os três efluentes. Os estudos de repetibilidade e
reprodutibilidade do método apresentaram RSD%, próximos a 100% demonstrando que o
método tem potencial aplicação na quantificação de piridina em efluentes têxteis.
Abstract
The pyridine is a nitrogen molecule heterocyclic belonging to the alkaloid class, find in plants
and petroleum. This substance has toxic properties, can cause kidney and liver disease and lead
to death. However, this molecule is widely used in several industrial sectors, generating
significant quantities of waste, which can cause contamination of rivers and soil. Therefore,
pyridine is considered an environmental contaminant. The determination of pyridine these
effluents can be carried out using voltammetric techniques, which are fast and show sensitivity
and limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) suitable for the quantification of this
compound. To improve the selectivity and sensitivity of these techniques, modifications can be
made to the working electrodes, using materials such as biochar, able of improving the
interaction of the electrode with the molecule of interest. Thus, the aim of this work was the
development of electrochemical sensor made of carbon paste modified with tucuma biochar
(BT) for the determining pyridine in industrial effluents. To develop the methodology, different
proportions of pastes were evaluated, with the 40:30:30 ratio of graphite: BT: binder being
chosen. The BT was characterized by infrared spectroscopy, which demonstrated a large
number of functional groups that could assist in the interaction of the electrode surface with the
pyridine. The modified carbon paste was characterized by scanning electron microscopy, which
showed differences in the morphology of the paste demonstrating the presence of the modifier.
Cyclic voltammetry was used to characterize the charge and mass transfer process of the
electrochemical system, showing that the reaction occurs with the transfer of two electrons and
is an irreversible reaction controlled by diffusion. The evaluation of the supporting electrolyte
determined KCl acidified with BR buffer solution at pH 2 as the best electrolyte for pyridine
analysis. Under these conditions, the voltammogram obtained showed a reduction peak for
pyridine, close to -1.50 V. Four analytical curves were constructed, using differential pulse
voltammetry, to calculate the matrix effect (EM). The analytical curve in the absence of matrix
showed good linearity with r2 of 0.994, LOD of 25.0 nmol L-1 and LOQ of 85.0 nmol L-1. The
analytical curves in the presence of matrix showed good linearity for the three effluents with r2
of 0.991, 0.997 and 0995, respectively. The LOD for effluents 1, 2 and 3 were 34.9, 5.5 and
36.8 nmol L-1, respectively. The LOQ were 116.6 for effluent 1, 18.4 for effluent 2 and 122.6nmol L-1
for effluent 3. The ME was evaluated for the three effluents, presenting values above
50.0 %, indicating strong EM. Quantification of pyridine in effluents was carried out using
matrix curves. The method showed recoveries close to 100% for the three effluents. The
repeatability and reproducibility studies of the method showed RSD%, close to 100%,
demonstrating that the method has potential application in the quantification of pyridine in
textile effluents.
Descrição
Arquivo retido, a pedido da autora, até abril de 2025.
Área de concentração
Agência de desenvolvimento
Palavra chave
Marca
Objetivo
Procedência
Impacto da pesquisa
Resumen
Palavras-chave
Molécula nitrogenada heterocíclica, Resíduos industriais, Contaminação de rios, Contaminação de solos, Eletrodos modificados, Biocarvão, Voltametria cíclica, Voltametria de pulso diferencial, Nitogen molecule heterociclic, Industrial effluents, Contamination of rivers, Contamination of soils, Modified electrodes, Biochar, Cyclic voltammetry, Differential pulse voltammetry
ISBN
DOI
Citação
GARCIA, J. Preparo e aplicação de eletrodo de pasta de carbono modificado com biocarvão de tucumã (Astrocaryum aculeatum) para determinação de piridina em efluente industrial utilizando técnicas voltamétricas. 2024. 71 p. Dissertação (Mestrado em Agroquímica)–Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2024.
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