dissertação
Síntese de catalisadores baseados em óxido de ferro por processo sol-gel e sua aplicação em reações de oxidação seletiva de alcoóis
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Universidade Federal de Lavras
Faculdade, Instituto ou Escola
Departamento
Departamento de Química
Programa de Pós-Graduação
Programa de Pós-Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais
Agência de fomento
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Tipo de impacto
Áreas Temáticas da Extenção
Objetivos de Desenvolvimento Sustentável
Dados abertos
Resumo
Catalisadores baseados em óxidos de ferro foram sintetizados por meio de modificações no processo sol-gel tradicional conhecido como método de Pechini com o objetivo de se utilizar compostos residuais e mais baratos como reagentes e para garantir alto nível de pureza para os materiais resultantes. Os materiais foram caracterizados por difratometria de raios X (o tratamento dos dados se deu por refinamento estrutural por método de Rietveld), por microscopia eletrônica de varredura com detector de energia dispersiva de raios X e espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier. Os catalisadores foram aplicados em reaçõ es de oxidação seletiva de alcoóis alifáticos em fase gasosa e o processo foi estudado por métodos quimiométricos incluindo planejamento fatorial completo tipo 2 3 e análise por superfície de resposta utilizando-se o modelo linear de interação . As variáveis definidas foram a razão entre ácido cítrico e glicerol na síntese dos catalisadores, a temperat ura de aquecimento do forno durante o processo catalítico e o número de carbonos da cadeia alifática dos alcoóis, sendo testados etano l, propanol e butanol. Foram obtidas conversões significativas para todos os alcoóis utilizados sendo que, para o butanol, conversões significativas foram obtidas atingindo valores máximos de cerca e 80% na temperatura de 350ºC e, para o etanol, conversões expressivas foram obtidas ao longo de toda a faixa de temperaturas verificada oscilando entre 49 e 66%. Ainda nesse âmbito, seletividades de 100% foram obtidas para a formação dos aldeídos correspondentes em todos os ensaios realizados.
Abstract
Iron oxides based catalysts were synthesized by a sol-gel process based on Pechini’s method with some modifications to use cheaper and residual compounds as reagents and to obtain high pure materials. The oxides were characterized by X ray diffractometry (data treatment was made by Rietveld method refinement), scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray spectroscopy and Fourier transform infrared spectroscopy. The catalysts were applied in gas phase selective oxidation of aliphatic alcohols. The catalytic process was investigated by chemometrics through experimental full factorial design and response surface methodology using the linear interaction model. The defined variables were temperature, ratio between citric acid and glycerol during the synthesis of the catalysts and number of carbons in the alcohols aliphatic chains. Ethanol, propranol and butanol were selected as model compounds for the conversion reactions. Significant conversions were obtained with maximum values near to 80% to butanol at 350ºC and expressive values to ethanol in all of the temperatures selected were verified (49% - 66%). Excellent selectivityof 100% for the corresponding aldehydes were achieved in all assays performed.
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ROSSI, M. A. de L. S. Síntese de catalisadores baseados em óxido de ferro por processo sol-gel e sua aplicação em reações de oxidação seletiva de alcoóis. 2017. 47 p. Dissertação (Mestrado Multicêntrico em Química de Minas Gerais)-Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2017.