dissertação
Síntese e caracterização de nanocompósitos constituídos por polianilina quitosana e dióxido de estanho
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Universidade Federal de Lavras
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Departamento de Física
Programa de Pós-Graduação
Programa de Pós-Graduação em Física
Agência de fomento
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Tipo de impacto
Áreas Temáticas da Extenção
Objetivos de Desenvolvimento Sustentável
Dados abertos
Resumo
O desenvolvimento de novos materiais poliméricos com características
biodegradáveis, duráveis e de baixo custo tem sido alvo de intensa pesquisa científica devido
a suas novas e promissoras aplicações em diversas áreas. Esta dissertação tem como objetivo
desenvolver nanocompósitos poliméricos constituídos por Polianilina (PANI), Quitosana (CS)
e nanopartículas de dióxido de estanho (SnO
2
), através de uma única rota de síntese. Para isso,
foi realizado o estudo sistemático da rota de síntese para a obtenção do produto final. Num a
primeira etapa, foram feitas e caracterizadas amostras de PANI/Quitosana variando-se a
porcentagem (m/V) de quitosana diluída em ácido acético e ácido clorídrico. Nesta etapa,
avaliou-se a influência da quitosana na obtenção da polianilina na forma de sal esmeraldina,
estado de maior condutividade elétrica. Os resultados da análise de Espectroscopia na região
do Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) destas amostras, indicaram que todos
os compósitos onde a quitosana foi diluída em ácido acético, apresentam bandas
correspondentes a PANI na forma de sal esmeraldina com diferente grau de dopagem. A
amostra que apresentou o maior grau de dopagem foi a amostra sintetizada com 0,5% m/V de
quitosana. Baseados neste resultado, esta concentração de quitosana foi utilizada para
sintetizar os nanocompósitos. Na segunda etapa, foram preparados, através de um único
processo de síntese, nanocompósitos poliméricos constituídos por PANI/Quitosana/SnO
2
e
PANI/SnO2
. A polimerização da anilina foi feita na presença da quitosana dissolvida em
ácido acético, utilizando-se o ácido dodecilbenzeno sulfônico (DBSA) como agente
protonante e persulfato de amônio (APS) como agente oxidante. A inserção das
nanopartículas de dióxido de estanho, dissolvidos em uma solução de ácido clorídrico, foi
feita durante o processo da síntese. As nanopartículas de SnO2
foram obtidas por moagem de
altas energias, usando como matéria prima a cassiterita tratada quimicamente, proporcionada
pela indústria de mineração MELT. Busca-se assim, a possibilidade da reutilização de
materiais considerados como rejeito mineral. A caracterização estrutural das amostras foi feita
através de difração de raios-X (XDR), a análise térmica foi realizada através das técnicas de
calorimetria diferencial de varredura (DSC); termogravimetria (TG) e diferencial (DTA) e as
análises espectroscópicas foram realizadas por infravermelho (FTIR), fotoelétrons excitados
por raios-X (XPS) e Mössbauer. A caracterização morfológica das amostras foi feita através
de microscopia eletrônica de varredura (SEM). Os resultados obtidos indicaram a formação
dos nanocompósitos com diferentes características morfológicas e graus de protonação.
Abstract
The development of new polymeric materials with biodegradable, durable and
inexpensive materials has been the subject of intense scientic research due to its innovative
and promising applications in several fields. This dissertation aims to develop polymeric
nanocomposites composed of polyaniline (PANI), chitosan (CS) and nanoparticles of tin
dioxide (SnO
2
), through a single synthesis route. For this, a systematic study of the synthesis
route was carried out to obtain the final product. First, PANI/CS samples were prepared by
modifying the percentage (m/V) of chitosan diluted in acetic acid and hydrochloric acid. At
this stage, we evaluated the influence of the chitosan on the synthesis of polyaniline in the
form of emeraldine salt, which is in a state of greater electrical conductivity. The results of the
Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) analysis of these samples indicated that all
the composites where the chitosan was diluted in acetic acid had bands corresponding to
PANI in the form of emeraldine salt with different degree of doping. The sample that
presented the highest degree of doping was the sample synthesized with 0.5% m/V chitosan.
Based on this result, this percentage of chitosan was used to synthesize nanocomposites.
Second, polymeric nanocomposites consisting of PANI/CS/SnO2
and PANI/SnO
2
were
prepared through a single synthesis process. The aniline polymerization was carried out in the
presence of chitosan diluted in acetic acid, using dodecylbenzene sulfonic acid (DBSA) as
protonating agent and ammonium persulfate (APS) as oxidizing agent. The tin dioxide
nanoparticles, diluted in a solution of hydrochloric acid, were added during the synthesis
process. SnO
2
nanoparticles were obtained by high energy milling using the chemically
treated cassiterite, provided by the MELT Mining Industry, as raw material. By adopting
cassiterite, we sought the possibility of reusing materials previously considered mineral
waste. The structural characterization of the samples was carried out through X-ray diffraction
(XRD); the thermal analysis was performed using differential scanning calorimetry (DSC)
techniques, thermogravimetry (TGA) and differential (DTA); and spectroscopic analyses
were executed through infrared (FTIR), photoelectrons excited by X-rays (XPS) and
Mössbauer. The morphological characterization of the samples was carried out through
scanning electron microscopy (SEM). The results indicated the formation of nanocomposites
with different morphological characteristics and degrees of protonation.
Descrição
Área de concentração
Agência de desenvolvimento
Palavra chave
Marca
Objetivo
Procedência
Impacto da pesquisa
Resumen
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DOI
Citação
SILVA, A. L. C. Síntese e caracterização de nanocompósitos constituídos por polianilina quitosana e dióxido de estanho. 2017. 70 p. Dissertação (Mestrado em Física)-Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2017.
