Uso de carvão ativado magnético para extração em fase sólida de 2,4-diclorofenol em água e sua determinação por HPLC

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O preparo de amostra é uma etapa crucial no desempenho de uma análise química. Ele influência nas etapas mais tardias como a precisão, repetibilidade e reprodutibilidade dos resultados, na exatidão, no tempo total e, consequentemente, no custo. Dentre os diversos métodos de preparo de amostra, destaca-se a extração em fase sólida magnética (MSPE), no qual utiliza-se de sorventes magnéticos que auxiliam tanto na concentração de analitos quanto na eliminação de interferentes e que podem ser removidos da matriz facilmente por meio de um campo magnéticoexterno. Esses materiais consistem em nanopartículas magnéticas ligadas a diferentes compostos como sílicas, polímeros, carvões ativados, grupos amina e OH, entre outros, responsáveis pela sua seletividade. A extração em fase sólida magnética pode ser empregada para diversos tipos de analitos desde os mais simples aos mais complexos, dentre eles, destaca-se o 2,4-diclorofenol (2,4-DCF). O 2,4-DCF é um importante composto utilizado na manufatura de pesticidas e herbicidas, e mínimas concentrações dessa substância podem causar diversos tipos de distúrbios para vida humana, animal e também ao meio ambiente. Assim, o objetivo desse trabalho foi sintetizar um compósito carvão ativado/Fe3O4 para aplicar na MSPE para a determinação de 2,4-diclorofenol em amostras de água. Diversas caracterizações foram feitas, e os principais parâmetros experimentais do procedimento de extração como massa do compósito, pH, volume de amostra, dentre outros, foram otimizados, a fim de se obter condições ótimas de aplicação para a MSPE. O método foi validado e apresentou recuperações maiores que 50,0%. Posteriormente foi aplicado em amostras reais de água retiradas próximas àsplantações que fazem uso de agrotóxicos. O material apresentou propriedades de adsorção e também rápida e fácil remoção do meio reacional, além de ter se mostrado apto para a concentração do analito.

Abstract

Sample preparation is a crucial step in the performance of a chemical analysis. It influences later steps such as accuracy, precision, repeatability, reproducibility of the results, total time and effort involved in the analysis, and therefore the cost. Among the different methods of sample preparation, magnetic solid phase extraction (MSPE) is a method in which magnetic sorbents are used, which aid both in the concentration of analytes and in the elimination of interferents. Furthermore,itcaneasily be removed from the matrix by using an external magnetic field. These materials consist of magnetic nanoparticles linked to different compounds such as silica, polymers, activated carbons, amine and OH groups, among others, responsible for their selectivity. Magnetic solid phase extraction can be employed for several types of analytesfrom the simplest to the most complex, among them 2,4-dichlorophenol (2,4-DCF). The 2,4-Dichlorophenolis an important compound used in the manufacture of pesticides and herbicides, and minimal concentrations of this compound can cause various types of disturbances for human, animal, and also the environment. Thus, the objective of this study was to synthesize an activated carbon/Fe3O4 composite to assist in the concentration of 2,4-dichlorophenol. Several characterizations were made, and the main experimental parameters of the extraction process such as mass of the composite, pH, sample volume, among others, were optimized, obtaining a high response to MSPE. The method was validated and showed recoveries greater than 50.0%. Subsequently, it was applied in samples of real water collected near plantations that make use of pesticides. The material presented adsorption properties of quick and easy removal of the reaction medium, besides being selective to the concentration of the analyte.

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RODRIGUES, S. C. Uso de carvão ativado magnético para extração em fase sólida de 2,4-diclorofenol em água e sua determinação por HPLC. 2019. 71 p. Dissertação (Mestrado em Agroquímica)–Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2019.

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