dissertação
Análise direta de grãos de café torrados e moídos por fluorescência de raios X portátil
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Editor
Universidade Federal de Lavras
Faculdade, Instituto ou Escola
Departamento
Departamento de Química
Programa de Pós-Graduação
Programa de Pós-graduação em Agroquímica
Agência de fomento
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Tipo de impacto
Áreas Temáticas da Extensão
Objetivos de Desenvolvimento Sustentável
Dados abertos
Resumo
O agronegócio é um setor econômico que tem se fortalecido no país com reflexos
diretos no aumento de produtividade e na exportação de alimentos. O café é um dos
alimentos mais consumidos diariamente, podendo ser cultivado em diversas regiões
agrícolas e possuir características peculiares derivadas dos locais onde são produzidos
os grãos. Portanto, a determinação de nutrientes inorgânicos em grãos de café torrados e
moídos e prontos para o consumo humano apresenta importância nutricional, assim
como para o estabelecimento de protocolos analíticos que permitam a determinação da
origem dos grãos a partir da composição química dos mesmos. Os métodos analíticos
comumente utilizados em laboratórios de rotina para a determinação do teor de
nutrientes inorgânicos em amostras de alimentos baseiam-se em etapas de preparo de
amostras morosas que envolvem a digestão ácida seguida pela quantificação elementar.
Neste estudo, foram avaliadas estratégias analíticas para a determinação de
macronutrientes inorgânicos (P, K, Ca e Mg) em amostras comerciais de café torrado e
moído por Espectrometria de Fluorescência de raios X (XRF) portátil usando dois
equipamentos comerciais. Foram testadas duas estratégias de calibração: i) construção
de modelos de calibração com o uso de materiais de referência certificados (CRMs) de
material vegetal; ii) obtenção de curvas de calibração com compatibilização de matriz,
em que as amostras de grãos de café torrados e moídos foram submetidas à infusão e os
teores dos analitos nas amostras integrais e no resíduo da infusão (“borra”) foram
determinados pelo método de referência (decomposição ácida em bloco digestor com o
uso de HNO 3 e H 2 O 2 seguida pela quantificação por ICP OES). Nesse método, foram
construídos os modelos de calibração usando os valores de referência e os sinais
analíticos obtidos com o uso dos instrumentos portáteis. Pastilhas prensadas das
amostras (CRMs, grãos de café torrados e moídos e “borra” de café) foram preparadas.
As amostras foram irradiadas por 50 s com o uso dos equipamentos em duas condições
experimentais: tensão do tubo de raios X de 15 kV e de 50 kV. Modelos de calibração
com excelente linearidade foram obtidos (r ≥ 0,90) para todos os analitos investigados.
O método proposto apresentou exatidão apropriada e atendeu aos princípios da Química
Analítica Verde, pois não prevê a geração de resíduos tóxicos e pode ser utilizado em
laboratórios de rotina para a determinação de macronutrientes inorgânicos
(especialmente P e K) em amostras de grãos de café torrados e moídos e nos resíduos
gerados pela infusão do café (“borra”), um insumo que pode ser aproveitado como
fertilizante agrícola.
Abstract
Agribusiness is an economic sector that has been strengthened in the country with a
direct impact on increased productivity and food exportation. Coffee is one of the most
consumed foods on a daily basis, which can be grown in different agricultural regions
presenting peculiar characteristics derived from the places where the beans are
harvested. Therefore, the determination of inorganic nutrients in roasted and ground
coffee beans ready for human consumption has nutritional relevance, as well as for the
establishment of analytical protocols that allow tracking the origin of the product from
their chemical composition. Analytical methods commonly used in routine laboratories
to determine the content of inorganic nutrients in food samples are based on time-
consuming sample preparation steps that involve acid digestion followed by elemental
quantification. In this study, analytical strategies for the determination of inorganic
macronutrients (P, K, Ca, and Mg) in commercial samples of roasted and ground coffee
were evaluated by portable X-ray Fluorescence Spectrometry (XRF) using two
commercial equipment. Two calibration strategies were tested: i) construction of
calibration models using plant-based certified reference materials (CRMs); ii) matrix-
matched calibration, using samples of whole roasted and ground coffee beans with the
corresponding solid residues resulted from infusion. The analyte mass fractions in these
samples were determined by the reference method (acid decomposition in digester block
using HNO 3 and H 2 O 2 followed by ICP OES determination). In this method, calibration
models were built using reference values and analytical signals obtained by portable
instruments. Pressed pellets from the samples (CRMs, roasted and ground coffee beans
and infusion residues) were prepared. The samples were irradiated for 50 s using both
equipment under two experimental conditions: X-ray tube voltage of 15 kV and 50 kV.
Calibration models exhibiting excellent linearity were obtained (r ≥ 0.90) for all
analytes investigated. The proposed method follows the principles of Green Analytical
Chemistry, since there is no generation of toxic residues and can be used in routine
laboratories for the determination of macronutrients (mainly P and K) in samples of
roasted and ground coffee beans and in the residues generated by the infusion, an
amendment that can be used as agricultural fertilizer.
Descrição
Área de concentração
Linha de pesquisa
Agência de desenvolvimento
Palavra chave
Marca
Objetivo
Procedência
Impacto da pesquisa
Resumen
Palavras-chave
ISBN
DOI
Citação
SANTOS, N. F. Análise direta de grãos de café torrados e moídos por fluorescência de raios X portátil. 2022. 64 p. Dissertação (Mestrado em Agroquímica)–Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2022.