Desenvolvimento de sensor eletroquímico de pasta de carbono modificado com biocarvão de murumuru para determinação de ácido nicotínico em multivitamínicos e medicamento
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Resumo
O ácido nicotínico (AN) é o principal constituinte da vitamina B3, atuando diretamente no
metabolismo de macronutrientes e síntese das coenzimas nicotinamida adenina dinucleotídeo
(NAD) e nicotinamida adenina dinucleotídeo fosfato (NADP). Sua deficiência no organismo
pode afetar o sistema digestivo, nervoso e cutâneo. No entanto, seu excesso pode causar
hepatotoxicidade e outras complicações clínicas severas. Assim, faz-se necessário o
desenvolvimento de métodos analíticos para monitorar esta substância em produtos
farmacêuticos, como medicamentos e multivitamínicos. O desenvolvimento de métodos por
técnicas voltamétricas, como a voltametria de pulso diferencial (DPV), torna-se viável, uma
vez que essas técnicas possuem baixo custo associado e curto tempo de análise. O
desenvolvimento de eletrodos modificados com materiais carbonáceos, como o biocarvão de
murumuru (BCM), podem melhorar a sensibilidade dos métodos voltamétricos, já que a
interação entre o eletrodo e o analito pode ser ampliada devido as propriedades físico-químicas
deste modificador. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um sensor eletroquímico
de pasta de carbono modificado com biocarvão de murumuru para determinação de AN em
amostras de medicamentos e multivitamínicos. A proporção da pasta de carbono foi otimizada
por meio do planejamento de misturas, resultando em uma proporção de: 31,7% grafite, 31,7%
BCM e 36,6% aglutinante. Como eletrólito de suporte foi selecionado HClO4 em pH 2 com
KCl (0,1 mol L-1). Nos estudos realizados por voltametria cíclica, foi observada a redução do
AN com transferência de carga irreversível e transporte de massa controlado por difusão. Além
disso, também foi avaliado o mecanismo de redução da molécula de AN. Para as análises
realizadas por DPV, os parâmetros da técnica foram otimizados resultando em step de 5 mV,
amplitude de pulso de 100 mV, tempo de modulação de 2 ms e intervalo de tempo de 75 ms. A
curva analítica apresentou coeficiente de determinação (R2) de 0,999, em uma faixa linear de 4μmol L-1 a 100 μmol L-. O limite de detecção (LOD) foi de 0,359 μmol L-1 e limite de
quantificação (LOQ) de 1,196 μmol L-1. A partir da curva analítica obtida foi realizada a
quantificação do AN em multivitamínico infantil (xarope), multivitamínico em comprimido e
medicamento, que resultou nas massas de AN de 3,51 mg, 70,42 mg e 507,51 mg,
respectivamente. As massas encontradas por meio do método desenvolvido foram próximas aos
valores nominais de cada uma das amostras. Sendo assim, o método desenvolvido pode ser
aplicado para quantificação de AN em amostras de medicamentos e multivitamínicos.
Abstract
Nicotinic acid (NA) is the main constituent of vitamin B3, acting directly in the metabolism of
macronutrients and synthesis of the coenzymes nicotinamide adenine dinucleotide (NAD) and
nicotinamide adenine dinucleotide phosphate (NADP). The deficiency of NA in the body can
affect the digestive, nervous and skin systems. However, the excess of NA can cause
hepatotoxicity and other severe complications. Therefore, it’s necessary to develop analytical
methods to monitor this substance in pharmaceutical products, such as medicines and
multivitamins. The development of methods using voltammetric techniques, such as differential
pulse voltammetry (DPV), becomes viable, since these techniques have a low cost and short
analysis time. The development of modified electrodes with carbonaceous materials, such as
murumuru biochar, can improve the sensitivity of voltammetric methods. This happens due to
interaction between the electrode and the analyte which is improved due to the physicochemical
properties of this modifier. Thus, the aim of this work was to develop an electrochemical sensor
made of carbon paste modified with murmuru biochar for determining AN in samples of
medicines and multivitamins. The proportion of carbon paste was optimized through mixture
design, resulting in a proportion of: 31.7% graphite, 31.7% BCM and 36.6% binder. HClO4 at
pH 2 with KCl (0.1 mol L-1) was selected as supporting electrolyte. In studies carried out using
cyclic voltammetry, a reduction in AN was observed with irreversible charge transfer and
diffusion-controlled mass transport. Furthermore, the AN reduction mechanism was also
evaluated. For analyzes performed by DPV, the technique parameters were optimized resulting
in a step of 5 mV, pulse amplitude of 100 mV, time modulation of 2 ms and time interval of 75
ms. The analytical curve showed a determination coefficient (R2) of 0.999, in a linear range of 4 μmol L-1
to 100 μmol L-1. The detection limit of 0.359 μmol L-1 and quantification limit of
1.196 μmol L-1. From the analytical curve obtained, AN was quantified in children's
multivitamins (syrup), multivitamin tablets and medication, which resulted in AN mass of 3.51
mg, 70.42 mg and 507.51 mg, respectively. The masses found using the developed method were
close to the nominal values for each of the samples. Therefore, the developed method can be
applied to quantify AN in drug and multivitamin samples.
Descrição
Arquivo retido, a pedido da autora, até abril de 2025.
Área de concentração
Agência de desenvolvimento
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Procedência
Impacto da pesquisa
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Citação
VILELA, G. F. Desenvolvimento de sensor eletroquímico de pasta de carbono modificado com biocarvão de murumuru para determinação de ácido nicotínico em multivitamínicos e medicamento. 2024. 79 p. Dissertação (Mestrado em Agroquímica)–Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2024.
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