Síntese de carvão ativado de resina fenólica por ativação físico-química com cobre e CO2

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Resumo

As resinas fenólicas são plásticos nomeados como termofixos ou termorrígidos. Por se tratarem de plásticos rígidos, são utilizados em diversos segmentos. No entanto, os resíduos gerados não podem ser reciclados e nem possuem uma destinação final correta. Assim, o presente trabalho propõe a síntese de resinas fenólicas para posterior uso como matéria prima na produção de carvão ativado, visto que, são resinas com alto teor de carbono. O uso de resina fenólica sintética para essa finalidade, tem como intuito a otimização de parâmetros reacionais de ativação. A otimização abordada servirá para implementações futuras de reaproveitamento de resíduos de baquelite (resina fenólica), para geração de carvão ativado. O trabalho proposto evidencia a síntese de carvões ativados derivados de resina fenólica sintética, aplicando um novo método de ativação físico-química, baseado no uso de cobre (Cu) e dióxido de carbono (CO2). Os carvões foram caracterizados por FTIR, PXRF, Microscopia Raman, FE-SEM e medida de Fisissorção de N2.Neste estudo, foram otimizados parâmetros de síntese e ativação, resultando na obtenção de carvões com diferentes proporções de Cu (CA; CA-Cu/0,2%; CA-Cu/0,4%; CA-Cu/0,8% e CA-Cu/2,5%). Por meio dos resultados foi verificado que menores teores de Cu favoreceram maiores rendimentos e menores Burn-off de carvão ativado. As descobertas revelam ainda que a área superficial específica aumenta até um valor ótimo (CA-Cu/0,4%), segundo índice de azul de metileno (SAM). As caracterizações por FTIR e Microscopia Raman evidenciam poucas bandas referentes a grupos funcionais e que a estrutura dos carvões ativados são predominantemente amorfas, respectivamente. A análise de PXRF foi capaz de confirmar a quantidade de Cu introduzida nos carvões ativados. A partir das imagens de microscopia foi identificado que quanto maior a porcentagem de Cu introduzida no carvão, maior é a evolução da formação de poros. Ademais, a análise de medida de fisissorção de N2 constatou a formação de carvões com áreas superficiais (SBET) de ~1700 m2 g-1, usando ativação físico-química (Cu + CO2). Já com o método físico (CO2) obteve-se área de 1117 m2 g-1 (CA). Os testes isotérmicos, usando azul de metileno (AM) evidenciaram que a adsorção dos materiais segue o modelo de Langmuir, apresentando o maior valor de qm para CA-Cu/0,4% (815 mg g-1), quando comparado ao CA (205 mg g-1). Já o modelo cinético que melhor descreve o processo foi o de pseudo segunda ordem. A remoção de Cu da estrutura carbonácea do material CA-Cu/0,4% mostra que o Cu possui participação ativa no processo de adsorção. Além disso, os testes de regeneração de CA-Cu/0,4% mostraram que o material pode ser reutilizado por até três ciclos. Portanto, a metodologia desenvolvida mostra que o Cu é capaz de contribuir de forma sinérgica no processo de produção de carvões ativados de elevada área superficial usando CO2. Dessa forma, favorece o desenvolvimento de materiais versáteis, reutilizáveis e de grande valor agregado. Ademais, o presente estudo gerou uma patente que foi depositada junto ao Intituto Nacional da Propriedade Industrial (INPI) e a produção de um artigo completo que caracteriza os materiais desenvolvidos, bem como mostra sua aplicação.

Abstract

Phenolic resins are plastics referred to as thermosets or thermorigid. Being rigid plastics, they are used in various industries. However, the waste generated cannot be recycled nor properly disposed of. Therefore, this study proposes the synthesis of phenolic resins for later use as raw material in the production of activated carbon, as they are resins with a high carbon content. The use of synthetic phenolic resin for this purpose aims to optimize reaction parameters for activation. The optimization discussed will serve for future implementations of recycling waste from Bakelite (phenolic resin) for the generation of activated carbon. The proposed work highlights the synthesis of activated carbons derived from synthetic phenolic resin, applying a new physicochemical activation method, based on the use of copper (Cu) and carbon dioxide (CO2). The carbons were characterized by FTIR, PXRF, Raman Microscopy, FE-SEM, and N2 Physisorption measurements. In this study, synthesis and activation parameters were optimized, resulting in the production of carbons with different proportions of Cu (CA; CA-Cu/0.2%; CA-Cu/0.4%; CA-Cu/0.8% and CA-Cu/2.5%). The results showed that lower Cu contents favored higher yields and lower activated carbon Burn-off. The findings further revealed that the specific surface area increases up to an optimal value (CA-Cu/0.4%), according to the methylene blue index (SAM). The FTIR and Raman Microscopy characterizations indicated few bands related to functional groups, and that the structure of the activated carbons is predominantly amorphous. The PXRF analysis was able to confirm the amount of Cu introduced into the activated carbons. Microscopic images showed that the higher the percentage of Cu introduced into the carbon, the greater the pore formation. Moreover, the N2 physisorption measurements indicated the formation of carbons with surface areas (SBET) of ~1700 m2 g−1, using physicochemical activation (Cu + CO2). Using the physical method (CO2), a surface area of 1117 m2 g−1 (CA) was obtained. Isothermal tests, using methylene blue (MB), showed that the adsorption of the materials follows the Langmuir model, presenting the highest qm value for CA-Cu/0.4% (815 mg g−1), compared to CA (205 mg g−1). The kinetic model that best describes the process was pseudo-second order. The removal of Cu from the carbonaceous structure of the CA-Cu/0.4% material shows that Cu plays an active role in the adsorption process. Additionally, regeneration tests of CA-Cu/0.4% showed that the material can be reused for up to three cycles. Therefore, the developed methodology demonstrates that Cu can contribute synergistically to the production of activated carbons with high surface area using CO2. Thus, it promotes the development of versatile, reusable materials with high added value. Furthermore, this study generated a patent that was filed with the National Institute of Industrial Property (INPI) and resulted in the production of a full article that characterizes the developed materials and shows their application.

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Arquivo retido, a pedido do(a) autor(a), até março de 2026.

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NADALETI, Sávia Del Vale Terra. Síntese de carvão ativado de resina fenólica por ativação físico-química com cobre e CO2. 2025. 108 p. Tese (Doutorado em Agroquímica) - Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2025.

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